现代仪器分析
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1.2 仪器分析的分类及特点

仪器分析内容丰富、发展迅速,特别是20世纪中后期,各种新理论、新方法、新仪器不断出现和快速发展,大规模集成电路、激光、计算机等新技术更推动了现代分析仪器和仪器分析方法的巨大变革。

1.2.1 仪器分析的分类

目前仪器分析方法较多,其原理、仪器结构、操作、适用范围均不相同,根据仪器分析特性分为如下几类。

(1)光学分析法

光学分析法(optical analysis)是借助电磁辐射与物质相互作用后,电磁辐射或物质的某些特性发生变化释放的信息来测量物质的性质、含量和结构的一类分析方法。光学分析法是仪器分析的重要分支,应用范围非常广,通常光学分析法又分为光谱法和非光谱法。光谱法是指利用物质与辐射能作用时物质内部发生能级跃迁,对产生的发射、吸收、散射光谱的波长和强度进行分析的方法。光谱法包括吸收光谱法(如紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、核磁共振波谱法等)、发射光谱法(如荧光分析法、原子发射光谱法、磷光分析法、化学发光分析法等)、散射光谱法(拉曼光谱分析法)。非光谱法是指利用辐射线照射物质后产生的在传播方向上或物理性质上的变化进行分析的方法,如比浊法、折射法、衍射法、旋光法、偏振法等。

(2)色谱分析法

色谱分析法(chromatography analysis)是一种物理或物理化学分离分析法,是利用样品中性质相近的组分在不同相态中的分配、吸附、离子交换、排斥渗透等性能方面的差异,进行分离分析的方法。色谱分析法主要包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、超临界流体色谱法(SFC)和高效毛细管电泳(HPCE)。

(3)电化学分析法

电化学分析法(electrochemical analysis)是应用电化学的基本原理和实验技术,依据物质的电化学性质来测定物质组成及含量的分析方法。电化学分析是最早的仪器分析技术,主要包括电导法、电位法、库仑法、伏安法、极谱法等。

(4)其他仪器分析方法

其他仪器分析方法主要包括:利用离子质荷比(m/z)不同进行测定的质谱法;利用放射性同位素及核辐射测量对元素进行微量和痕迹测定的放射化学分析法;通过指定控温程序控制样品的加热过程,检测加热过程中产生的各种物理、化学变化的热分析法;利用惯性的差异进行离心分离,然后再由光学式检测器进行检测的分析式超速离心法等。

分析仪器种类繁多,每种仪器都有各自的特点,也有一定的局限性,面对复杂的分析任务,需要采用多种分析方法来达到分析目的。另外,将两种或多种分析仪器结合可得到更好的分析效果,因此联用技术也形成了新的现代仪器分析方法。

1.2.2 仪器分析的特点

仪器分析法与经典化学分析法比较,主要的特点体现在如下几个方面:①灵敏度高,试样用量少,仪器分析法的检测限相当低,灵敏度可达10-8~10-12g/mL,甚至更低,试样用量可降低至μg或μL级,因此,仪器分析法特别适用于微量和痕量组分的分析;②选择性高,某些仪器分析方法不需要对样品进行处理,只需选择适当的测定条件,即可对混合物中一种或多种组分进行分析,因此,特别适合复杂组分的分析;③分析速度快,由于分析仪器的智能化、自动化,能短时间收集数据并对其进行计算和处理,特别适合大批量试样的快速分析;④用途广泛,能适应各种分析要求,现代仪器分析可用于定性、定量,还可用于化合物结构、价态与形态分析,分子量测定等;⑤相对误差大,化学分析相对误差一般小于0.3%,适合于常量和高含量组分分析,仪器分析相对误差为3%~5%,但对微量组分测定绝对误差小,适合于微量组分分析;⑥设备复杂昂贵,分析仪器结构复杂,一次性投入大,分析成本高。另外,大部分仪器设备对环境条件要求较高。对于操作者来说,要有较高的理论基础、一定的工作经验和高度的责任感。