第五节　浓　　缩

为提高中药提取液的浓度，以达到缩小体积，便于临床使用或供制剂制备的目的，一般须对中药提取液进行适当浓缩。

浓缩系指从溶液中除去部分溶剂，使溶质浓度增大的操作。大多数浓缩是通过蒸发或蒸馏来完成的，还可以用反渗透法、超滤法、吸附法等使药液浓缩。本章的浓缩特指通过蒸发而进行的浓缩。

一、影响浓缩的因素

浓缩是在沸腾状态下进行的，其效率一般用单位时间内的蒸发量表示，如式（4-3）所示：

　　（4-3）

式中，m为单位时间内的蒸发量；S为液体暴露面积；F为在一定温度时液体的饱和蒸气压；f为在一定温度下液面的实际蒸气压；P为大气压力。

从上式可知，单位时间内的蒸发量与蒸发暴露面积、蒸气压差成正比，与大气压力成反比，即液体的表面积越大，液面的蒸气压越小，越有利于液体的蒸发，当蒸气压差为0时，蒸发停止。在实际蒸发浓缩操作中，增加液体的蒸发面积，并在减压条件下蒸发是提高蒸发效率的有效方法。

通常蒸发器由多个加热蒸汽管道组成，料液流经加热管汽化后浓缩。蒸发浓缩是在料液沸腾的状态下进行的，沸腾蒸发的效率多以蒸发器的生产强度表示。生产强度即单位时间、单位传热面积上所蒸发的溶剂或水量，可通过式（4-4）求得。

　　（4-4）

式中，U为蒸发器的生产强度，kg/（m2·h）；W为蒸发量，kg/h；A为蒸发器的传热面积，m2；K为蒸发器的传热系数，kJ/（m2·h·℃）；Δtm为加热蒸汽的饱和温度与溶液沸点之差，℃；r'为蒸气的二次汽化潜能，kJ/kg。

由式中可看出，生产强度与传热温度差及传热系数成正比，与蒸汽二次汽化潜能成反比。

1.传热温度差的影响

根据热传导与分子动力学观点，汽化是由足够的热能使分子振动能力超过分子间内聚力而产生的，因此蒸发过程中需要持续向料液提供热能，而良好的传热也必须有一定的温度差。提高温度差的方式通常有：①提高加热蒸汽的温度，但加热温度过高可能会导致热敏性成分的破坏；②减压蒸发降低料液的沸点，借助减压方法适当降低冷凝器中二次蒸汽的压力，可降低料液的沸点；③降低液层深度，由于下部料液所受的压力（液柱静压头）比液面处高，相应地，下部料液的沸点也高于液面处料液的沸点，使得料液整体沸点升高。

2.传热系数的影响

提高传热系数K值是提高蒸发器效率的另一重要因素，可用式（4-5）表示。

　　（4-5）

式中，α0为管间蒸汽冷凝传热膜系数，kJ/（m2·h·℃）；αi为管内料液沸腾传热膜系数，kJ/（m2·h·℃）；RW为管壁热阻，1/［kJ/（m2·h·℃）］；RS为管内垢层热阻，1/［kJ/（m2·h·℃）］。

由式（4-5）可知，增大K值的主要途径是减少各部分的热阻。通常管壁热阻（RW）很小，可忽略不计。管内料液的垢层热阻（RS）是影响的主要因素。尤其是处理易结垢或结晶的料液时，往往很快就在传热面形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，可以通过加强搅拌和定期除垢加以解决。

对于不易结垢或结晶的料液蒸发时，影响K值的主要因素是料液的沸腾传热膜系数（αi）。以自然循环蒸发器为例，在沸腾区中膜状流动段，其传热膜系数（αi）最大，因此应尽可能扩大膜状流动段，相对缩短预热区和饱和蒸汽区，所以要求料液在管内的液面保持一定的高度，形成良好的循环，具有适宜的循环速度。液面过低不能造成循环，过高则使加热管下部受静压力过大，扩大了预热区使αi降低。所以采用预热料液的方法并使其作膜状快速流动，从而提高蒸发效率。

二、浓缩方法与设备

中药提取液的成分复杂，对浓缩条件的要求不尽相同。有些提取液由于含有糖类、蛋白质、淀粉等物质，黏性较大；有些提取液易于起泡；有些含热敏性成分要求低温、加热时间短等。此外，中小型药厂生产的中成药品种多，批量小，需要经常清洗设备。因此，应根据中药提取液的性质与浓缩的目的，选择适宜的浓缩方法与设备。

（一）常压浓缩

常压浓缩系指料液在常压下进行蒸发的方法，适用于有效成分热稳定性好，且溶剂无燃烧性、无毒性、无经济价值的提取液浓缩。

常压浓缩的特点：浓缩速度慢，时间长，有效成分易破坏；仅适用于非热敏性药物的浓缩。在浓缩过程中应常搅拌以避免料液表面结膜，并及时排走所产生的水蒸气，因此，常压浓缩的操作室内常配有电风扇和排气扇。以水为溶剂的提取液多采用与煎煮相同的敞口倾倒式夹层蒸发锅。

（二）减压浓缩

减压浓缩是在密闭的容器中，通过减压抽除液面上方的空气和蒸汽，降低内部压力，从而使料液的沸点降低而进行沸腾蒸发的操作，适用于热稳定性差的提取液的浓缩。

减压浓缩的特点：浓缩温度低，能防止或减少热敏性成分的破坏；增大传热温度差，蒸发速度快，并能不断排出溶剂蒸气，有利于蒸发继续。但由于料液沸点降低，其汽化潜热增大，故减压蒸发比常压蒸发需要的热量大，消耗蒸汽多。

常用的设备为减压浓缩器，又称真空浓缩器，系通过抽气减压使药液在较低气压和温度下浓缩的设备。使用时先开启真空泵将内部部分空气抽出，然后将待浓缩液体自进料口吸入，打开蒸汽进口，保持锅内液体适度沸腾。被蒸发液体产生的蒸气经气液分离器，进入冷凝器中冷凝，冷凝液流入集液罐中，浓缩完毕后先关闭真空泵，打开放气阀恢复常压后，浓缩液即可放出。料液需回收溶剂时多用此种减压浓缩装置。

（三）薄膜浓缩

薄膜浓缩是使液体在蒸发时形成薄膜，增加气化表面进行蒸发的方法，其特点是：料液受热时间短，蒸发速度快，不受液体静压和过热的影响，成分不易破坏，能连续操作，常压和减压均可进行蒸发，能将溶剂可回收重复利用。

根据料液在蒸发器内流动的方向和成膜方式的不同，薄膜浓缩设备可分为升膜式、降膜式、刮板式和离心式薄膜蒸发器等。其中升膜式薄膜蒸发器最为常用。

1.升膜式薄膜蒸发器

升膜式蒸发器主要由预热器、列管式蒸发器、气液分离器及收集器构成。其原理为：料液经预热器底部进入加热管，受管外蒸汽加热，使料液在管内迅速沸腾气化，生成的二次蒸汽在加热管的中部形成蒸汽柱，蒸气密度急剧变小继而迅速上升，并拉伸料液形成薄膜状沿管壁快速向上流动，在此过程中薄膜继续迅速蒸发，气液两相在分离器中分离，浓缩液由分离器底部排出收集，二次蒸汽则由分离器顶部排出，可由管道引至预热器作为热源对料液进行预热。由于料液黏附管壁拉伸成薄膜，上升时需要克服自身质量及液膜运动的阻力，升膜式蒸发器不适合于高黏度、易结晶和易结垢的浓缩。

2.降膜式薄膜蒸发器

降膜式薄膜蒸发器主要由预热器、列管式蒸发器、液体分布器、气液分离器、收集器等组成。其基本结构与升膜式蒸发器类似，不同的是料液由顶部引入。液体分布器设置在每根加热管的顶部，以保证料液在加热管内壁形成均匀的薄膜，防止二次蒸汽从加热管上方窜出。

降膜式薄膜蒸发器提高效率的关键在于料液分布是否均匀，料液成膜是否连续。料液分布器必须有良好的性能，不易堵塞。与升膜式薄膜蒸发器相比，蒸汽、冷凝水的用量小，处理量大，料液停留时间短，受热影响小，适用于热敏性及黏度较大的料液，同样也不适于易结晶及易结垢的料液。

3.刮板式薄膜蒸发器

刮板式薄膜蒸发器主要由刮板、电机、蒸发室、出料泵等组成，是通过旋转的刮板使料液形成薄膜的蒸发设备。其原理为：料液由蒸发器上部沿切线方向输入蒸发器中，刮板由传动装置带动旋转，料液受刮板的刮带也随之旋转，在离心力、料液自身重力和刮板的作用下，料液在蒸发器内形成了旋转下降的液膜，液膜的厚度通常小于蒸发器壁与刮板间的缝隙，液膜在下降时不断被加热蒸发而浓缩，浓缩液由底部排出收集，二次蒸汽由气液分离器分离后经冷凝移除。

刮板式薄膜蒸发器依靠刮板强制将料液刮成薄膜状，具有传热系数高、料液停留时间短的优点，但其结构复杂、成本高、传热量有限，适用于易结晶、高黏度或热敏性，且处理量不大的料液。