任务一　滴定管的使用

滴定管是滴定分析时用于准确测量放出滴定溶液体积的玻璃量器。

滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1mL，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大。图2-1为聚四氟乙烯酸碱通用滴定管。

一、滴定管的准备

1．试漏

先调试滴定管旋塞的合适松紧（图2-2），再将滴定管用蒸馏水充满至“0”刻度线（图2-3），然后垂直夹在滴定管架上，用滤纸将滴定管外壁擦干（图2-4），静置1min，观察液面是否下降，检查管尖及旋塞有无水渗出（图2-5、图2-6）。

然后将旋塞转动180°，重新调液面至“0”刻线，静置1min，重新检查（见图2-7～图2-10）。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可使用。

2．涂油

给旋塞涂凡士林（起密封和润滑的作用）。将管中的水倒掉，平放在台上，把旋塞取出，用滤纸将旋塞和塞槽内的水吸干。用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层（导管处不涂凡士林），然后把旋塞插入塞槽内，旋转几次，使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活（见图2-11）。 若使用聚四氟乙烯滴定管则不需涂抹凡士林。

3．洗涤

若滴定管无明显污垢可直接用自来水冲洗。一般污垢可用肥皂水或洗涤剂冲洗，若较脏而又不易洗净时，则用铬酸洗液浸泡洗涤。装入铬酸洗液10～15mL，先从下端放出少许，然后用双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗滴定管整个内壁，操作时管口对准洗液瓶口，以防洗液外流，洗完后将洗液分别从上口和出口倒回原瓶。再用自来水洗净，含洗液的废水倒入废液缸，再用蒸馏水洗涤三次（见图2-12～图2-15）。

4．装液和赶气泡

为避免操作溶液浓度发生变化，装入溶液前应先用待装溶液润洗滴定管三次（图2-16）。润洗方法是：向滴定管中加入10～15mL已完全混匀的待装溶液，先从滴定管下端放出少许，然后双手平托滴定管的两端，注意把住旋塞，慢慢转动滴定管，使溶液润洗滴定管整个内壁（图2-17），最后将溶液全部从上口放出至废液缸，重复三次。润洗完成后，将操作溶液直接小心倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗等）转移溶液。倒入操作时左手前三指持滴定管上部无刻度处，稍微倾斜，右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液，注意标签向手心，让溶液慢慢沿滴定管内壁流下，装入溶液至“0”刻度线以上。

滴定管内装入标准溶液（图2-18）后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走（图2-19）。

二、滴定管的使用

1．调零

排除气泡后，装入溶液至“0”刻度以上5cm左右，不可过高，放置1min，慢慢打开旋塞使溶液液面慢慢下降，调节液面处于0.00mL处（图2-20），将滴定管夹在滴定管架上，滴定之前再复合一下零点。用干净烧杯靠去管尖悬液（图2-21）。

2．滴定操作

进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞（图2-22），避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。滴定管应插入锥形瓶口1～2cm，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转（图2-23）。掌握好滴定速度（连续滴加，逐滴滴加，半滴滴加），终点前用洗瓶冲洗瓶壁，再继续滴定至终点。　

3．读数

装满或放出溶液后，必须等1～2min，使附着在内壁的溶液流下后，将滴定管从滴定管架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，其他手指从旁辅助，使滴定管保持自然竖直，视线与液面弯月面下缘实线相切，然后再读数、记录数据（见图2-24～图2-27）。

滴定管使用完后，应洗净打开旋塞倒置于滴定管架上。

进行滴定操作时，应注意以下几点：

（1）每次滴定最好都从0.00mL开始，这样可以减少体积误差。

（2）摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向作圆周运动，但瓶口不要接触滴定管，并使溶液旋转出现一旋涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太快，影响化学反应进行，不能前后振动，以免溶液溅出。

（3）滴定时左手不能离开旋塞任溶液自行流下。

（4）滴定时要注意观察滴落点周围的颜色变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。

（5）滴定速度的控制。一般在滴定开始时，滴定速度可以稍快，3～4滴/s，呈“见滴成线”，但不要滴成水线，接近终点时，应改为一滴一滴加入，每加一滴摇几下，最后每加半滴就摇几下锥形瓶，用蒸馏水吹洗锥形瓶口，直至溶液出现明显的颜色变化为止，一般30s内不再变色即达到滴定终点。

（6）终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变而且30s内不恢复原色。

滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应倒入废液缸弃去，不得倒回原试剂瓶中，随即洗净滴定管，倒置在滴定管架上。