第一节 提取设备
一、浸渍法提取设备
1.操作过程
将药材清洗后，粉碎成适当大小的颗粒，置于容器中，加入一定量的溶剂，浸泡数日，并定时搅拌。使用热浸法时可以水浴或者蒸汽加热；重浸渍法即重复2～3次浸渍即可。无论采取何种浸渍，浸渍后都必须压榨药渣，得到残留的浸出液。
2.常用设备
浸渍法常用的浸渍设备主要有浸渍器和压榨器。
浸渍器为盛放天然药物的器皿，常用的材料有不锈钢、玻璃、陶瓷和搪瓷等。浸渍器一般有盖或为密闭容器，以防溶剂挥发损失或污染环境。浸渍器底部有搅拌装置，在浸泡过程中适时搅拌或振动，更新固液接触面，从而提高有效成分的溶出速率（图3-1）。采用热浸法提取的浸渍器，通常会在底部放置加热管，通入蒸汽从而对体系进行加热。
图3-1 常用浸渍器
压榨器是将残留在药物中的浸出液挤出的设备。由于许多天然药物易于膨胀，药渣会吸附一定量的浸出液，导致浸出物的损失。压榨药渣可提高目标成分的浸出量，同时在下一轮浸渍中还可以改善固液接触状态，增强传质效果。
二、煎煮法提取设备
1.操作过程
煎煮法操作相对简单。将药材清洗并适当粉碎后，放入煎煮锅中，加入冷水或者温水至浸没原料，浸泡数小时，待原料适当软化膨胀后，通入蒸汽加热至沸腾，并保持微沸状态。煎煮完成后，用纱布或者过滤网过滤掉滤渣，得到煎煮液。加水重复煎煮2～3次，合并煎煮液即可。
2.煎煮设备
煎煮法是我国传统的药物浸出方法，至今仍被广泛应用（图3-2）。由陶瓷、玻璃及搪瓷材料所制作的煎煮设备，因其性质稳定，导热均匀，沿用至今。不宜使用铁、铜等材料的器具，这是因为有可能与药材中的鞣质、微量元素发生反应；也不宜采用铝制材料，因铝器在酸或碱条件下会析出铝离子，危害人体健康。
图3-2 煎煮设备
三、渗漉法提取设备
1.操作过程
将药材粉碎成粗粉，粉碎后的颗粒不宜过粗或者过细，过细会导致溶剂难以顺利通过，过粗则会减少接触面积，降低浸取效率。其次，将粉碎后的材料用0.7～1倍量的溶剂浸润数小时，使药材组织充分膨胀。之后，将原料装入渗漉罐中，分次放在渗漉罐的筛板上，将原料层压平均匀，用滤纸或纱布掩盖料层，再用盖板覆盖，以免加入溶剂后原料浮起。在进行渗漉操作前，需要进行一定时间的浸渍。从渗漉罐上部缓慢加入溶剂，同时打开底部排气口，将原料之间的残存空气向下排出，排尽气泡后关闭排气口，继续加溶剂至超过原料层5～8cm，充分浸渍24～48h。浸渍完成后即可打开底部阀门，同时从渗漉罐上方加入溶剂，调节适宜的流速，收集渗漉液。
2.渗漉设备
渗漉操作的常用设备为渗漉筒或渗漉罐，材料多为陶瓷、搪瓷、玻璃、不锈钢等所制。渗漉筒大多由筒体、椭圆型封头、气动出渣门、气动操作台等组成。渗漉罐按照形状可分为圆柱形和圆锥形，主要由选取药材的膨胀性来决定。对于一般药材，圆柱形渗漉罐即可使渗漉操作正常进行；若所选药材膨胀性强，则应采用圆锥形的渗漉罐，其能够更好地适应药材膨胀变化。渗漉罐的选择以立式狭长型为佳，直径小，高度高，使其渗漉充分，提高渗漉的浸出率。如图3-3所示，将充分浸润过的原料铺在每层筛板上，覆以盖板，以免药材浮起。自上至下加入溶剂，浸出液依次通过每层筛板而浓度逐渐增大，最后从底部阀门流出得到渗漉液。
图3-3 渗漉设备结构图
四、回流提取设备
由于提取过程中常伴随着高温，导致溶剂大量蒸发。为了减少溶剂的损失量，通常使用回流提取设备。回流提取设备能够将大量蒸发的溶剂蒸汽冷凝收集，并返回提取罐中继续参与浸取，从而减少溶剂的损失，使浸取更加完全。
回流提取设备包括提取罐、换热器、冷却器、油水分离器、气液分离器以及过滤器等。提取罐是进行回流提取的关键容器，在加热提取时，提取罐内会产生大量的混合蒸汽，蒸汽经过收集进入到换热器即冷凝器中，在冷凝器中冷凝成液体，随后进入冷凝器下方的冷却室中进一步冷却直至室温。油水分离器，是用来分离水与挥发油的装置，当冷却液进入油水分离器后，由于水的密度大于挥发油，水在下方而挥发油在上方（比水密度大的挥发油正好相反）。当收集到一定量的挥发油之后，就可以从侧边排出挥发油进入气液分离器，排出废气，最终回流到提取罐内（图3-4）。
图3-4 回流设备原理图
1—提取罐；2—泡沫捕集器；3—换热器；4—冷却器；5—气液分离器；6—油水分离器；7—过滤器；8—循环泵
提取罐是广泛应用于天然药物制剂工业的一种设备。通常提取罐由罐体、上封头、出渣门、气室等构成。按罐体形状来分可将其分为直筒式、蘑菇式、直锥式、斜锥式、搅拌式等。
1.直筒式提取罐
直筒式提取罐采用内罐体全直形式，整个罐体细而长，且罐体较高。直筒式提取罐的材料通常为不锈钢材质，规格通常在0.05～6m3。由于采用直筒式结构，出料阻力小，使得加料排渣轻松方便，且结构简单，造价较低。目前普遍采用小直径提取罐，加热时间短，生产效率高。
2.蘑菇式提取罐
蘑菇式提取罐的罐体为蘑菇状，即上部直径大于下部直径。由于上部具有较大的空间，加热时提取液不容易产生暴沸；且下部直径小，加热时间短。该提取罐采用夹套和底部加热方式，加热效果明显。溶剂采取切线中间逆流循环，动态效果好，传热速率快。罐体顶部配有清洗球装置，可以自动全方位清洗。相对于直筒式提取罐来说，蘑菇式提取罐制造难度大，成本高。
3.直锥式提取罐与斜锥式提取罐
（1）直锥式提取罐
直锥式提取罐如图3-5所示，其筒体直径较大，底部直径略小，下部配置夹套，可通蒸汽加热。因其出渣门较小，出料时容易发生搭桥现象，故出渣时需要人工辅助出料，但其出料门的密封性好。直锥式提取罐适合进行连续操作的小规模生产，当大批量、长时间生产或者物料体积较大的提取生产时，则需要用到斜锥式提取罐。
图3-5 直锥式提取罐结构图
（2）斜锥式提取罐
斜锥式提取罐的结构特征与直锥式提取罐大致相同。不同之处在于斜锥式提取罐的下部为锥体结构，出料阻力小，易于出料。斜锥式提取罐与直锥式提取罐相比，加热时间短，操作稳定性更高，适宜大规模提取生产。
4.搅拌式提取罐
搅拌式提取罐可进行多种方式的提取操作，故又称为多功能提取罐。其提取主罐体与蘑菇式提取罐十分相似，结构特点与工艺性能也大致相同。不同点在于搅拌式提取罐在罐内安装了机械搅拌器。在提取生产过程中，通过控制搅拌装置搅动，使得原料与溶剂混合均匀、充分，改善原料与溶剂的接触状态，形成动态的提取效果，加快了提取速率。
因搅拌式提取罐在蘑菇式提取罐的基础上增加了搅拌装置，故成本更高，且制造难度更大，尤其是搅拌轴与筒体的密封性是设计搅拌式提取罐时需要重点考虑的问题。
五、水蒸气蒸馏设备
水蒸气蒸馏设备主要适用于提取植物药中的挥发油等有效成分。这些挥发油成分不溶于水溶液，在约100℃时具有一定的蒸气压，并能随水蒸气蒸馏而出。
工业化水蒸气蒸馏提取主要使用多功能提取罐，如图3-6所示，其原理与简单装置相同。将天然药物粉碎后，加溶媒浸泡，直接蒸馏或水蒸气蒸馏即可。蒸馏得到的油水混合物可使用盐析法或有机溶剂萃取法得到挥发油。需要注意的是，药材不宜粉碎过细，否则易被蒸气带走，堵塞管道；蒸馏时应直接通蒸汽加热，并打开排空阀排出罐内空气，否则罐内会带压。
图3-6 多功能提取器罐装置图
1—油水分离系数；2—冷却器；3—冷凝器；4—投料口；5—泡沫捕集器；6—管道过滤器；7—泵
六、其他提取设备
以上介绍的提取设备为传统的提取设备。随着机械化工业水平不断发展，越来越多的新技术应用到提取设备中来。本节将选取几种代表性的设备介绍。
1.超临界流体提取
超临界流体提取（supercritical fluid extraction，SFE）是利用物质在超临界流体状态下，对特定的物质具有较高溶解度，从而提取有效成分的方法。CO2是目前最广泛应用的超临界流体，具有无毒、无味、安全、价廉、易回收等特点。
图3-7是超临界流体的提取流程。CO2经过高压泵以及加热器后，调节到超过超临界的状态，从而使得超临界流体对于溶质具有较高的溶解度，所以在萃取釜中将目的溶质快速溶解。之后，经过减压以及温度调节后，使得超临界流体变为气体，从而大大降低了对溶质的溶解度。在分离釜中，可实现溶质与气体分离。
图3-7 SFE基本流程
超临界流体萃取装置主要由萃取釜、分离釜、温度控制系统和高压泵等设备组成。由于整个萃取流程是在高压下进行，对于整个系统的耐压性以及密封性必须有较高的要求。萃取釜是整个系统中的核心设备，对其材料选择、结构设计以及密封性都有较高的要求。由于萃取釜顶部需要频繁地进出料，物料进出口的拆装必须安全可靠。萃取釜的长径比是一个重要的设计参数，对于固态物料来说，长径比一般为1∶5，对于液态物料一般为1∶10。高压泵的选择可根据具体实验需要确定。超临界流体装置工艺流程简单，稳定安全，分离精度高，被广泛应用于天然药物有效成分的提取。
2.微波辅助提取
微波辅助提取设备利用了微波的热效应，即在微波作用下，细胞内的极性物质吸收微波产生大量的热，使得细胞结构发生破裂，从而释放出有效成分，加快溶质溶解速率。微波提取设备能耗物耗低，环境友好。
微波辅助提取设备通常有微波提取罐，其结构形状与多功能提取罐类似，但在材料选择上有不同。目前，微波机使用的频率主要有2450MHz和915MHz两种。根据微波穿透的特性，微波能穿透玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等材料而不被吸收，而对于金属材料则会被反射，所以常常选用性质稳定的聚四氟乙烯作为提取罐的材料，而在微波发射器外可以加装金属材料屏蔽。
3.超声波提取
超声波提取设备主要利用超声波的空化效应，使得细胞裂解，有效成分溶解到溶剂中，从而提高提取效率。超声波提取的核心设备为超声波提取罐。在提取罐底部和侧面通常会安装有超声波发射头，可多种频率设计，发射功率可调。其结构简单，成本较低，相比传统提取方法可以大大缩短时间，提高有效成分的提出率。
4.罐组逆流提取
（1）操作过程
将两个以上的提取罐相互串联，各罐类的药材含有效成分依次升高，提取剂从药材含有效成分最低的罐进入，依次从低到高流过所有罐组，从药材含有效成分最高的罐出来，每次维持一定的时间，进行梯度多次提取。
（2）常用设备
最早出现的设备为外循环式罐组逆流提取机组，此设备可以在外部进行加热，溶液从外部动态循环，排渣口设有滤板，并且药材自身有很好的过滤效果。此外，还有多段罐式连续逆流提取机组、天然药物逆流连续浸出机组、天然药物动态逆流提取装置及三级四罐式天然药物提取机组等。