情景实训二　分析化学基本操作技术

项目3　电子天平及称量使用

【实训目的】

1.学会分析天平的使用，掌握使用注意事项。

2.熟悉固体样品的两种称量方法——减重称量法和固定质量称量法。

【实训要求】

1.掌握仪器的正确使用方法，正确记录实验数据。

2.正确处理分析实验数据，计算结果，递交实训报告。

【实训条件】

仪器：电子天平、称量瓶、锥形瓶、干燥器、电热干燥箱。

试剂：Na2C2O4（AR）。

【实训任务】

使用减重称量法和固定质量称量法分别称取一定质量的Na2C2O4。

【实训原理与操作】

1.方法提要

（1）固定质量称量法　又称为增量法，用于称取某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（颗粒质量小于0.1mg）样品。

固定质量称量法要求严格，若不慎加入试剂超过指定质量，取出的多余试剂应弃去，不能放回原试剂瓶中；操作时不能将试剂散落于天平盘等容器以外的地方，称好的试剂必须定量地转入接受容器，不能有损耗。

（2）递减称量法　用来称取一定质量范围的样品或试剂，适用于在称量过程中易吸水、易氧化或易与CO2反应的样品的称量。由于称取试样的质量是由两次称量之差求得，故又称为减量法。

减重称量法的操作步骤如下：①检查电子天平是否洁净和水平。②开启天平，按下“ON”键，仪器完成自检后，显示“0.0000g”方可操作。③戴上手套，从干燥器内取出称量瓶（预先装有待称量的药品），置于天平盘上，关门，待数字稳定后读数，记录读数。④取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入接收容器中，直至敲出的样品质量在所需称量范围之内，然后边轻敲瓶口边将瓶身竖直，使黏附在瓶口上的试样落回称量瓶，盖上瓶盖，放回天平再次称量，记录读数。两次质量之差，即为称量的试样质量。

2.样品称量

（1）用减重称量法分别称取质量为100mg±5mg、200mg±3mg、300mg±2mg的三份Na2C2O4样品于锥形瓶中，并详细记录数据。

（2）用固定质量称量法称取1000mg±5mg的Na2C2O4样品于锥形瓶中，并记录数据。

【实训注意事项】

1.在称量过程中，不能将试剂散落在称量容器以外的地方，称量好的试剂必须定量地由称量容器直接转入接收容器。

2.称重前，应先用毛刷清理天平。称重后如有粉末撒在天平内，也应用毛刷清理干净。

3.称量过程中要戴手套，以免手上的汗渍沾污称量瓶而影响称量的准确度。

【实训检测】

1.为什么干燥好的称量瓶要放入干燥器中冷却后使用？

2.使用电子天平前需要注意哪些事项？

项目4　移液管及容量瓶的使用

【实训目的】

1.学会使用移液管移取一定体积的液体试剂。

2.学会配制一定浓度的液体试液。

【实训要求】

1.掌握仪器的正确使用方法，正确记录实验数据。

2.正确处理分析实验数据，计算结果，递交实训报告。

【实训条件】

仪器：移液管、容量瓶、锥形瓶、洗耳球、滴管、烧杯、玻璃棒。

试剂：Na2CO3（AR）。

【实训任务】

练习使用移液管和容量瓶配制一定浓度的溶液。

【实训原理与操作】

1.方法提要

（1）移液管及其使用

①移液管的功能与规格。移液管是精密转移一定体积溶液的量器。通常有两种形状，一种管体中部膨大、两端细长，称为移液管或腹式吸管，通常有1ml、2ml、5ml、10ml、20ml、25ml、50ml、100ml等规格；另一种为直形管，带有准确刻度，称为吸量管或刻度吸管，常用的有1ml、2ml、5ml、10ml等规格。

②移液管的使用。使用前，应检查移液管是否洁净、是否有破损，否则不能使用。操作方法如下。

A.润洗。用右手拇指和中指捏住移液管上端，将移液管插入欲移取的溶液中，左手拿洗耳球挤出球内的空气，将洗耳球的尖端插入移液管颈的管口中，慢慢放开使溶液被吸至移液管1/3处入管内，迅速移开洗耳球，用右手食指按住管口，取出横持，待溶液回流至最上刻度处，转动移液管，使管内壁被待移液润洗（图2-3），然后从管口放出，如此重复润洗3次。

B.移液。将移液管插入待移取液液面下2～3cm处［图2-4（a）］，用洗耳球将液体吸至标线或最上端刻度以上，移去洗耳球，右手食指马上按住上端管口，提出液面［图2-4（b）］，微微移动食指使管内液面慢慢下降到标线处，食指压紧管口［图2-4（c）］。

C.放液。接收容器倾斜，将移液管尖与容器内壁接触，松开右手食指，溶液自然流入容器［图2-4（d）］，待溶液全部流出，再停留15s，残留在管尖嘴的少量溶液不要吹出（如果管上标明有“吹”字就要吹出）。如果使用刻度吸管，应将溶液放出至适当刻度，两刻度之差即为放出溶液的体积。

D.清洗。立即清洗移液管，置于移液管架上备用。

（2）容量瓶及使用

①容量瓶的功能及规格。容量瓶是用于准确配制一定浓度溶液的仪器。容量瓶配有磨口玻璃塞，瓶颈处有标线，瓶上标有温度和容积，表示所指温度下液体的凹液面与颈部刻度线相切时，瓶内液体的体积。常用容量瓶有5ml、10ml、25ml、50ml、100ml、200ml、250ml、500ml、1000ml等多种规格。容量瓶有无色、棕色两种，配制见光易氧化的物质溶液时，应选用棕色瓶。

②容量瓶的使用。使用前，应检查容量瓶是否洁净，密闭性是否良好，否则不能使用。操作方法如下。

A.检查密闭性。在瓶内注入适量水，盖紧瓶塞，右手托住瓶底，左手按住瓶塞，将瓶倒立约2min，观察瓶塞周围是否有水渗出（可用纸片检查）。如果不漏水，将瓶直立后，转动瓶塞180°后再检查一次，若不漏水方可使用。

B.洗涤。洗涤方法见项目2。

C.转移。如果用液体配制溶液时，则将移液管移取的液体直接放至容量瓶中。如果是用固体配制溶液时，先将称量好的固体试样在烧杯中用适量的纯化水溶解，然后用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液转移到容量瓶中，洗涤液也要一并定量转入容量瓶（图2-5）。

D.定容。定量转移完成后，往瓶内加纯化水到2/3体积的溶液时，振摇容量瓶以初步混合溶液。继续加纯化水到离刻度标线1cm左右时，改用胶头滴管慢慢滴加，直到液面弯月面最低处恰好与瓶颈上的刻度相切。若加水超过刻度线，则须重新配制。

E.摇匀。塞紧瓶塞，用左手食指按住瓶塞，右手抓住瓶底，将容量瓶倒转摇动数次，再直立，如此反复1～20次，溶液充分混匀（图2-6）。

容量瓶不能长期存放溶液，配好的溶液倒入洁净干燥的试剂瓶后，必须清洗容量瓶。

2.配制一定浓度的Na2CO3和H2O2溶液

（1）用固体Na2CO3配制0.5%Na2CO3溶液250ml，并详细记录数据。

（2）用30%的H2O2配制3%的H2O2溶液100ml，并详细记录数据。

【实训注意事项】

1.容量瓶不能用来长时间贮存溶液，用容量瓶配制好的溶液应倒入试剂瓶中存放。

2.容量瓶在使用前一定要进行气密性检查。

【实训检测】

1.配制H2O2溶液的容量瓶为什么要选用棕色瓶？

2.容量瓶配制溶液转移步骤中，为什么要洗涤烧杯并将洗涤液一并倒入容量瓶？

项目5　滴定管的使用

【实训目的】

1.认识实验室常用的滴定分析仪器。

2.学会滴定分析仪器的使用操作。

【实训要求】

1.掌握滴定管的正确使用方法，正确读数。

2.学会滴定管液面调零和排气。

【实训条件】

仪器：酸式滴定管（50ml）、碱式滴定管（50ml）。

【实训任务】

熟练掌握酸式滴定管和碱式滴定管的使用。

【实训原理与操作】

1.方法提要

滴定管的功能及规格：滴定管是滴定时用来准确测量滴定中所消耗标准溶液体积的容量器皿。滴定管上面刻有均匀的分度线，常量分析用的滴定管容积有50ml和25ml两种，最小刻度均为0.1ml，读数可估计到0.01ml。因此，滴定分析中一般存在±0.02ml的读数误差。

滴定管一般分为两种：酸式滴定管和碱式滴定管（图2-7）。其差别在于滴定管的控制活塞不同。酸式滴定管是玻璃旋塞，碱式滴定管是以装有玻璃珠的橡胶管为活塞，下端连一尖嘴玻璃管。滴定管的颜色有无色和棕色两种，棕色管一般用于如硝酸银、高锰酸钾、溴水等这些需避光的滴定液的盛装。

2.滴定管的使用

（1）滴定前的准备

①检查滴定管

A.检查酸式滴定管的活塞转动是否灵活、润滑，检查碱式滴定管的玻璃珠或橡皮管是否需要更换。

B.检漏。在滴定管内装入接近零刻度的自来水，置于滴定管架上直立2min，观察是否有水渗出或漏水，酸式滴定管应将活塞旋转180°后再观察一次，如果不漏水即可使用。

②洗涤。如果滴定管无明显污渍，可用自来水或用滴定管刷蘸取洗涤剂刷洗，如不能洗净，则用铬酸洗液洗涤，然后用自来水反复冲洗，最后使用纯化水润洗2～3次。

③润洗。为避免滴定管内的残留水分改变滴定液的浓度，先用少量待装的标准溶液润洗滴定管2～3次，每次用量为滴定管体积的1/10～1/5，润洗液从管尖放出。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管，不能经其他容器加入。

④排气泡。将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上，开启旋塞或挤压玻璃球，把滴定管下端的气泡逐出。排气泡的方法：酸式滴定管采用完全打开活塞，使溶液极速流出驱去气泡，排除气泡后溶液应充满全部出口管；碱式滴定管可用手将橡皮管向上弯曲，并在稍高于玻璃珠所在处用两手指挤压，使溶液从尖嘴口喷出（图2-8），气泡即可除尽。

⑤调零。往滴定管中加入滴定液，至液面在零刻度线以上，慢慢转动旋塞或挤压玻璃球调节液面最低处与零刻度线切线水平。调节方法：右手大拇指和食指夹持着滴定管无液体的一端，保持滴定管垂直，眼睛跟滴定管零刻度线平视，左手转动活塞或挤捏玻璃珠，慢慢将液面调至与零刻度线切线水平。

（2）滴定操作

①使用酸式滴定管进行滴定时，左手控制活塞，大拇指在前，食指与中指在后，无名指和小指轻轻地贴着活塞以下的出口管部分。所有手指都略微弯曲，轻轻向内扣住活塞即令活塞稍有一点向手心的回力。注意不要向外用力或手心顶着活塞，以免推出活塞造成漏水，滴定管下端伸入瓶中1～2cm，如图2-9所示。

②使用碱式滴定管进行滴定时，仍以左手握滴定管，其拇指在前，食指在后，其他三指辅助夹住出口管，用拇指和食指捏挤玻璃珠上部的橡皮管，使玻璃珠移至一侧，溶液可以从玻璃珠与橡皮之间的空隙流出，滴定管下端伸入瓶中1～2cm。注意不要用太大的力捏玻璃珠，也不要使玻璃珠上下移动，更不要捏玻璃珠下部橡皮管，以免空气进入而形成气泡，影响读数。

右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，沿同一方向按圆周运动摇动锥形瓶（不要前后振动），边滴边摇（图2-9）。开始滴定时，滴定速度以每秒3～4滴为宜；临近终点时，滴定速度要慢，防止滴定过量。每加入一滴滴定液，就将溶液摇匀，同时观察颜色变化情况，再决定是否还要滴加溶液。仅需半滴时，使溶液悬挂在管尖而不滴下，形成半滴溶液并将其与锥形瓶内壁接触，再用洗瓶冲洗下来与溶液反应。如此重复，直到终点出现。

（3）读数　滴定完毕，待滴定管内液面稳定后，将滴定管从滴定管架上取下，保持垂直，视线与管内液体凹面的最低处保持水平（平视）读数。滴定管的容量为50ml，每一大格为1ml，每一小格为0.1ml，读数可读到小数点后两位，即读数可估读到0.01ml。读数时，仰视或俯视会导致读数偏低或偏高（图2-10）。

注意：滴定管内剩余的溶液应弃去，不要倒回原瓶中。若是使用同种滴定液继续进行滴定，则可向管中续加溶液后调零、滴定。滴定管使用完毕，必须用水清洗滴定管，并将洗净后的滴定管打开活塞倒挂在滴定管架上。

【实训注意事项】

1.向滴定管中装入溶液时，标准溶液要直接从试剂瓶倒入滴定管中，不能经其他容器转移，以免污染标准溶液或改变标准溶液的浓度。

2.滴定管初读数和终读数必须由同一人读取，避免两人的读数误差不同而引起误差累计。

【实训检测】

1.酸式滴定管的活塞为什么要涂抹凡士林？如何正确操作酸式滴定管？

2.为什么酸式滴定管不能盛装碱性溶液？