第六节 固相微萃取技术的优势与不足
SPME技术作为一种简单、快速的样品预处理方法,人员无需特殊的培训就可熟练操作。萃取过程中无需使用有机溶剂,具有环境友好的特性。与GC、HPLC等仪器在线联用,完成多种化合物的形态分析,具有很好的灵敏度和选择性。萃取只需很小的样品体积,一般只有几毫升。有三种萃取方式可供选择,用于固体、液体、气体等各种不同基体性质的样品中挥发性、半挥发性、不挥发性化合物的分析测定,应用范围十分广泛。因此在其出现后的十几年间,迅猛发展,有关的文献报道已达几千篇,但它也存在一些不足之处。
熔融石英纤维非常脆弱,易于折断,操作要十分小心。纤维固定相体积小,就要求很高的生产精度,任何不规则和不均一都会影响涂层的表面性质和萃取操作的重复性。同一纤维测定的重复性都很好,而不同纤维之间的重复性较差,RSD>20%[163]。用电子显微镜研究了未用过的和用过的PDMS和PDMS/CAR纤维的表面特征,发现用过的纤维顶端和末端(纤维与不锈钢微管联结的一端)都有损坏;多孔结构的PDMS/CAR纤维,表面的孔径达到40μm,每根纤维的孔密度都有很大差别;在PDMS纤维表面发现有来自不锈钢外管的金属颗粒沾污,会影响痕量金属化合物的测定[94]。不同种类的纤维具有不同的最高使用温度,但在最高限温下使用,也经常检测到涂层的流失。一些大分子的蛋白质与纤维不可逆结合,使纤维上的残留难以消除,也会改变固定相的性质,从而影响测定结果的准确性。有些纤维涂层经过几次萃取就发生溶胀和剥落,严重影响实验的进程,而样品中颗粒物含量高,也会破坏纤维表面,缩短纤维的使用寿命。因此纤维的研制和开发一直是科研工作者努力的方向。
预计SPME技术今后的发展主要有:①选择性强,灵敏度高,涂层稳定的新型萃取纤维的研制。②与多种分析仪器联用的自动操作系统。目前已经有SPME与GC、HPLC联用的自动进样装置和专用接口,与其他一些分析仪器的联用还有待进一步开发操作简便的接口装置,而实现常规大批量样品的分析,对自动化进样的要求就更加迫切。③随着SPME理论研究的深入,实际工作的广泛开展,其应用领域也将不断拓展。尤其是它操作方便,必将成为环境监测、食品卫生监测、医药卫生检测、工业卫生检测等政府质检部门的常规分析手段。