第三节 合成产物结构分析的步骤与方法

一、分离和提纯

要进行有机化合物的结构分析，首先要确定化合物是否纯净，固体样品可用测定其熔点的方法来确定，熔程在0.5~1.0℃以内的固体属于纯的物质。液体样品常用色谱法(气相或液相)来测定相对纯度。如果样品不纯，则先进行样品的分离与提纯，常用分离和提纯方法有：①重结晶；②升华；③常压蒸馏；④分馏；⑤减压蒸馏；⑥水汽蒸馏；⑦萃取；⑧色谱法(柱色谱、薄层色谱)；等等。

二、确定分子式

样品提纯后，采用元素分析法，对样品进行元素组成和相对含量测定以确定样品组成的实验式，然后用质谱法测定样品的相对分子质量来确定样品的分子式。

三、结构分析

对有机化合物结构推测，用紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱来分析。

1．紫外光谱

在200~400nm的近紫外区有吸收峰，表明存在π-π或p-π共轭结构。

2．红外光谱

在波数4000~1250cm-1有吸收峰，可以推测有机化合物中存在哪些官能团(常见官能团特征吸收峰见附录8)。

3．核磁共振谱

从氢核磁共振谱图中可以得到以下信息：

(1)由吸收峰组数可知分子中氢原子的种类。

(2)由各种峰的面积比可知各种氢的数目。

(3)由化学位移大小可知各类氢所处的化学环境。

(4)由裂分峰数目大致可知邻位各种氢的数目。

(常见基团中质子的化学位移见附录9。)

(朱仙弟 编)