任务六　撰写检测报告

任务引入

任务目标

1.会使用一元线性回归处理数据。

2.会判断检测数据的有效性。

3.会撰写检测报告。

4.说出紫外-可见分光光度法定量依据。

工作页

（一）任务分析

1.明晰任务流程

2.任务难点分析

样品计算。

3.条件需求与准备

计算机。

（二）任务实施

活动1　一元线性回归

1.以加入的铁的质量浓度对应吸光度值，计算一元线性回归方程。

2.将结果填入任务五的表2-15。

活动2　质控判断

1.计算质控样的浓度

根据质控样吸光度平均值，代入方程求出含量。

2.将结果填入任务五的表2-15。

3.判定

将质控样检测结果与质控样证书比较，如果超出其不确定度范围，则本次检测无效，需要重新进行检测，若没超出其不确定度范围，则本次检测有效。

活动3　样品计算

1.若质控样检测结果符合要求，则根据试样的回归方程，代入试样的吸光度值，求出试样的质量浓度，然后计算原样品的质量分数。

2.将结果填入任务五的表2-15。

注意事项

通过回归方程求出的质量浓度是定容后用于测定吸光度的容量瓶中的质量浓度。

知识链接

一元线性回归方程

（1）由实验数据求一元一次回归方程

在分析测试中，时常需要从一组测定的数据（Xi，Yi，i=1,2,3,…,n）去求得自变量X和因变量Y之间的一个近似函数关系式Y=f（X）来反映它们之间的客观规律。寻求这样的近似函数关系式的过程称为回归，在数学上也称为函数逼近，在几何学上又称其为曲线拟合。

在定量分析中的标准（工作）曲线都属于一元一次线性回归，自变量取某一值Xi时（i=1,2,3,…,n），测得变量的对应值Yi为（i=1,2,3,…,n），若X与Y之间呈直线关系，则它们的关系式为：

Y=a+bX

式中　a——截距；

b——回归直线的斜率，也称为回归系数，

其中

（2）相关系数r

用于检验因变量与自变量之间是否具有线性相关关系。

若计算值|r|大于表2-19的r0.05值，则因变量与自变量之间具有线性相关关系；反之则不具有线性相关关系。

活动4　撰写报告（见表2-20）

注意事项

当测试或计算精度允许时，应先将获得的数值按指定的修约数位多一位或几位报出，并且标明它是经舍、进或未进未舍而得，以便于客户比较判定产品等级。

（三）任务评估（见表2-21）

拓展知识　分光光度法的其他应用

1.高组分含量的测定

分光光度法主要用于微量组分的测定，也可用于高含量组分的测定。当待测组分含量较高时，测得的吸光度常常偏离比耳定律。即使不发生偏离，也因为通常采用纯溶剂作参比溶液，使测得的吸光度太高，超出适宜的读数范围而引入较大误差。随着仪器技术的发展，在一般分光光度法的基础上，发展了示差分光光度法，可以克服这一缺点。在高吸光度示差光度法中，用一个浓度比试样溶液浓度cx稍低的标准溶液cs为参比液。根据光的吸收定律，有Ax=KbcxAs=Kbcs

两式相减得：

Ax-As=Kb（cx-cs）

ΔA=KbΔc

由式可知，当液层厚度b一定时，试样溶液和参比溶液的吸光度之差与其浓度之差成正比，这是示差光度法的定量依据。

应用示差法时，要求仪器光源有足够的发射强度，或能增大光电流的放大倍数，以便能调节参比溶液透射比为100％，这就要求仪器单色器质量高，电子学系统稳定性好。

2.多组分分析

吸光度具有加和性，即在多组分的体系中，在某一波长下，如果各种对光有吸收的物质之间没有相互作用，则体系在该波长的总吸光度等于各组分吸光度的和，即吸光度具有加和性，称为吸光度加和性原理。可表示如下：A总=A1+A2+…+An=∑An（式中各吸光度下标表示组分1,2,…,n）。

根据吸光度具有加和性的特点，在同一试样中可以同时测定两个或两个以上组分。假设要测定试样中的两个组分x、y，如果分别绘制x、y两纯物质的吸收光谱，一般有下面两种情况。

①吸收光谱曲线不重叠或部分重叠，表明两组分互不干扰，可以用测定单组分的方法分别在λ1、λ2测定x、y两组分。

②吸收光谱曲线重叠，表明两组分彼此干扰，此时，在λ1、λ2处分别测定溶液的吸光度A1及A2，而且同时测定x、y纯物质的εx1、εx2及εy1、εy2，然后列出联立方程：

A1=εx1bcx+εx2bcy

A2=εx2bcx+εy2bcy

解得cx、cy。

3.光度滴定法

根据被滴定溶液在滴定过程中吸光度的变化以确定滴定终点的方法称为光度滴定法。光度滴定法通常都是用经过改装的在光路中可插入滴定容器的分光光度计来进行的。测定滴定过程中溶液的吸光度，并绘制滴定剂体积和对应吸光度的曲线，根据滴定曲线就可确定滴定终点。

4.双波长分光光度法

当吸收光谱相互重叠的两组分共存时，利用双波长分光光度法可对单个组分进行测定，也可对两个组分同时进行测定。当a与b两组分共存时，如要测定组分b的含量，组分a的干扰可通过选择对a具有等吸收的两个波长λ1和λ2加以消除。在双波长分光光度计上，以λ1为参比波长，λ2为测量波长，对混合液进行测定，测得两波长光的吸光度差ΔA。

ΔA=（k2-k1）bc

可见，ΔA与组分b的浓度cb成正比，而与组分a的浓度ca无关，这种方法称为双波长等吸收点法。此外，还有双波长K系数法。

思考题

一、判断题

1.工作曲线法是常用的一种定量方法，绘制工作曲线时需要在相同操作条件下测出3个以上标准点的吸光度后，在坐标纸上绘制工作曲线。（　）

2.工作曲线应定期校准，如果实验条件变动，工作曲线应重新绘制。（　）

3.试样与标样应同时显色，在相同测量条件下测量吸光度。（　）

4.如果试液的浓度超过工作曲线的线性范围，则可以将曲线顺势外延。（　）

5.一元线性回归得出方程后，可以由测得的值计算出被测的浓度，避免了制作曲线与检查曲线的误差。（　）

二、选择题

1.用标准曲线法测定某药物含量时，用参比溶液调节A=0或τ=100％，其目的是（　）。

A.使测量中c-τ成线性关系

B.使标准曲线通过坐标原点

C.使测量符合比耳定律，不发生偏离

D.使所测吸光度A值真正反映的是待测物的A值

2.工作曲线的相关系数绝对值一般应大于或等于（　）。

A.0.9

B.0.99

C.0.999

D.0.9999