第五节　化学实验室用水

实验中水是不可缺少的、必须用的物质。天然水和自来水存在很多杂质，如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+等阳离子，、、Cl-等阴离子和某些有机物质，以及泥沙、灰尘、细菌、微生物和藻类、浮游生物以及水中溶解气体等，不能直接用于实验工作。必须根据实验的要求将水纯化后，才能使用。

实验用水又称纯水。制备实验用水的方法很多，通常用蒸馏法、离子交换法、电渗析法等，下面分别做简单介绍。

一、蒸馏法制备实验室用水

蒸馏水是利用水与水中杂质的沸点不同，用蒸馏法制得的纯水。用于制备蒸馏水的蒸馏水器式样很多，现在多采用内加热式蒸馏器代替用电炉、煤气或煤炉等外加热式的蒸馏方法。实验室用的蒸馏器通常是用玻璃或金属制造的。蒸馏水中仍含有一些微量杂质，原因有二。

①二氧化碳及某些低沸点易挥发物，随水蒸气带入蒸馏水中。

②冷凝管、蒸馏器、容器的材料成分微量地带入蒸馏水中。

化学分析用水，通常是经过一次蒸馏而得，称之一次（级）蒸馏水。有些分析要求用水须经二次（或三次）蒸馏而得的二次（或三次）蒸馏水。对于高纯物分析，必须用高纯水。为此，可以增加蒸馏次数，减慢蒸馏速度，弃去头尾蒸出水，以及采用特殊材料如石英、银、铂、聚四氟乙烯等制作的蒸馏器皿，可制得高纯水。高纯水不能储于玻璃容器中，而应储于有机玻璃、聚乙烯塑料或石英容器中。

蒸馏器皿常用的是玻璃制品，市场上很容易买到一次或二次玻璃蒸馏水器，适宜于一般中小实验室使用。蒸馏法制备实验用水，设备简单、操作方便、广泛地被实验室采用。

工厂蒸汽副产物的蒸馏水，由于设备及工艺等原因，往往不能直接用于实验室用水，需要进一步纯化处理，才能使用。

二、离子交换法制备实验室用水

用离子交换法制得实验用水，常称去离子水或离子交换水。此法的优点是操作与设备均不复杂，出水量大，成本低。在大量用水的场合有替代蒸馏法制备纯水的趋势。离子交换法能除去原水中绝大部分盐、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电解质。因此，要获得既无电解质又无微生物等杂质的纯水，还须将离子交换水再进行蒸馏。为了除去非电解质杂质和减少离子交换树脂的再生处理频率，提高交换树脂的利用率，最好利用市售的普通蒸馏水或电渗水代替原水，进行离子交换处理而制备去离子水。离子交换法制备纯水，仍是目前实验室常用的方法。

1.离子交换树脂及交换原理

离子交换树脂是一种高分子化合物，通常为半透明的浅黄、黄或棕色球状物。它不溶于水、酸、碱及盐中，对有机溶剂、氧化剂、还原剂等化学试剂也具有一定的稳定性，对热也较稳定。离子交换树脂具有交换容量高、机械强度好、膨胀性小、可以长期使用等优点。在离子交换树脂网状结构的骨架上，有许多可以与溶液中离子起交换作用的活性基团。根据活性基团的不同，分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类。在阳离子交换树脂中又有强酸性阳离子交换树脂，如聚苯乙烯磺酸型树脂R—SO3H（如国产732型树脂）和弱酸性阳离子交换树脂，如丙烯酸型树脂（如国产110型树脂）。阴离子交换树脂也分为强碱性阴离子交换树脂，如聚苯乙烯季铵盐树脂R—N（CH3）3OH（如国产717型、711型）和弱碱性阴离子交换树脂，如聚苯乙烯仲胺型树脂R—N（CH3）2（如国产710A、710B型）。

当水流过装有离子交换树脂的交换器时，水中的杂质阳离子被交换于离子交换树脂上，树脂上可交换的阳离子H+被置换到水中，并和水中的阴离子组成无机酸。其反应式如下：

含有无机酸的水再通过季胺型阴离子树脂（R—NMe3OH）层时，水中的阴离子被树脂吸附，树脂上可交换阴离子OH-被置换到水中，并与水中的H+结合成水，其反应式如下：

通过上述的离子交换过程，即可制得纯度较高的去离子水。

2.离子交换装置

市场上已有成套的离子交换纯水器出售。实验室亦可用简易的离子交换柱制备纯水。交换柱常用玻璃、有机玻璃或聚乙烯管材制成，进、出水管和阀门最好也用聚乙烯制成，也可用橡皮管加上弹簧夹。简单的交换柱可用酸式滴定管装入交换树脂制成，在滴定管下部塞上玻璃棉，均匀地装入一定高度的树脂就构成了一个简单的离子交换柱。通常树脂层高度与柱内径之比至少要大于5:1。

自来水通过阳离子交换柱（简称阳柱）除去阳离子，再通过阴离子交换柱（简称阴柱）除去阴离子，流出的水即可以做实验用水。但它的水质不太好，pH值常大于7。为了提高水质，再串联一个阳、阴离子交换树脂混合的“混合柱”，就得到较好的实验用水。

离子交换制备实验用水的流程，分为单床、复床（阳柱、阴柱）、混合床等几种。若选用阳柱加阴柱的复床，再串联混合床的系统，制备的纯水就能很好地满足各种实验工作对水质的要求。

3.离子交换树脂的预处理、装柱和再生

（1）树脂的预处理　购买的离子交换树脂系工业产品，常含有未参与缩聚或加聚反应的低分子物质和高分子组分的分解产物、副反应产物等。当这种树脂与水、酸、碱溶液接触时，上述有机杂质（磺酸、胺类等）会进入水或溶液中。树脂中还会含微量的铁、铅、铜等金属离子。因此，新树脂在使用前必须进行预处理，除去树脂中的杂质，并将树脂转变成所需要的形式。

阳离子交换树脂的预处理方法是将树脂置于塑料容器中，用清水漂洗，直至排水清晰为止。用水浸泡12～24h，使其充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂突然膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2％～5％HCl浸泡树脂2～4h，并不时搅拌，也可将树脂装入柱中，用动态法使酸液以一定流速流过树脂层，然后用纯水自上而下洗涤树脂，直至流出液pH值近似为4，再用2％～5％NaOH处理，再用水洗至微碱性。再一次用5％HCl流洗，使树脂变为氢型，最后用纯水洗至pH值约为4，同时检验无Cl-即可。pH值可用精密pH试纸检测。氯离子可用硝酸银检查至无氯化银白色沉淀。

阴离子树脂的预处理步骤基本上与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时，可用5％～8％NaOH流洗，其用量增加一些。使树脂变为OH型后，不要再用HCl处理。

若使用少量离子交换树脂时，在用水漂洗后，可增加用95％乙醇溶液泡树脂24h，以除去醇溶性杂质。

（2）装柱方法　交换柱先洗去油污杂质，用去离子水冲洗干净，在柱底部装入少量玻璃棉，装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中。装柱时，应注意柱中的水不能流干，否则树脂极易形成气泡影响交换柱效率，从而影响出水量。装树脂量，单柱装入柱高的2/3，混合柱装入柱高的3/5，阳离子树脂与阴离子树脂的比例为2:1。制取纯水选用20～40目离子交换树脂为好。

（3）树脂的再生　离子交换树脂使用一定时间以后，树脂已达到饱和交换容量，阳柱出水可检出阳离子，阴柱出水检出阴离子，混合柱出水电导率不合格，表明树脂已经失去交换能力。失效的阳（阴）离子交换树脂可用酸（碱）再生处理，重新将树脂转变为氢型或氢氧型，可以重复使用。

阳离子交换树脂的再生方法如下。

①逆洗　将自来水从交换柱底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂变松，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂层内的气泡，以利于树脂再生，洗至水清澈通常需15～30min。逆洗后，从下部放水至液面高出树脂层面上10cm处。

②酸洗　用4％～5％HCl水溶液（取1体积35％浓HCl，加入6体积水）500mL，从柱的顶部加入，控制流速，流洗约30～45min，HCl的用量与柱的大小有关。

③正洗　将自来水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，控制流速约为二倍酸洗的流速。洗至pH值为3～4时，用精密pH试纸试，用铬黑T检验应无阳离子。大约需正洗20～30min。

精密pH试纸最好先用pH计校验过，以免指示不准，造成阳柱中HCl未洗净或正洗时间太长，用水量太大。

阴柱再生方法如下。

①逆洗　将自来水连接于阴柱下端，靠自来水的压力通入阴柱，与阳柱再生相似。

②碱洗　将5％NaOH溶液700mL从柱顶部加入，控制一定流速，使碱液在1～1.5h加完。NaOH溶液用量与柱的大小有关。

③正洗　从柱顶部通入去离子水，下端放出废水，流速约为碱洗时的两倍，洗至pH值为11～12时，用硝酸银溶液检验应无氯离子。

以上所有操作均不可将柱中水放至树脂层面以下，以免树脂间产生气泡。

混柱的柱内再生方法如下。

①逆洗分层　从柱的下端通入自来水，将树脂悬浮起来，利用阴、阳离子树脂的密度不同，将树脂分层。两种树脂颜色不同，有一明显分界面。阴离子树脂在上层，阳离子树脂在下层。如果树脂分层不好，是因为树脂未完全失效，氢型和氢氧型两者间密度相差较小之故。可在分层前先通入部分NaOH液，再逆洗分层，效果较好。

②再生阴离子树脂　自上而下地加入5％NaOH溶液，经过阳离子树脂层，从底部排出废液。

③正洗　用去离子水洗净树脂层，至出水pH值为9～11止。

④再生阳离子树脂　从进酸管中通入5％HCl溶液，下端排出废液。为防止HCl上溢使再生好的阴离子树脂失效，可同时从上面通入一定量的去离子水，使其平衡。由于去离子水的稀释作用，HCl再生液的浓度要适当地提高些。另一方法是将水放至阴阳离子树脂分界处时，HCl再生液从阳离子树脂层上方加入，但不要使HCl渗入到阴离子树脂层。

⑤正洗　从进酸口或从柱上部通入去离子水，下端排出废液，洗至出水pH值为4～5。

⑥混合　阴阳离子交换树脂分别再生后，洗去再生液，可使用抽真空混合法使阴阳离子交换树脂充分混合。从混合柱下部流进去离子水至树脂界面层上15～20cm处，再把连接有缓冲瓶的真空泵抽气口接于柱的顶端。真空抽气时，除柱下端阀门打开外，其余出口全部关住。由柱下端打开的阀门吸入空气，凭借空气的鼓动作用，将树脂翻动混合，混合约需5min。树脂混合均匀后，柱上端接通大气，关闭真空泵，立即快速地从柱下端排除柱内水，迫使树脂迅速降落，避免重新分层。

⑦正洗及产水　按照制取去离子水的流程，以阳柱-阴柱-混合柱的次序连接好管路，从阳柱进原水，正洗各柱。用电导仪不时地监测流出水质，电阻达0.5MΩ·cm以上时，流出水即可供一般实验使用。连接水质自动报警系统，当水质不合格时，发出报警信号，同时停止出水。

在间歇地接取纯水时，开始15min流出的水质不高，应弃去。另外，出水流速应控制适当，流速过低，出水水质较差；流速过高，交换反应进行不完全，也使出水水质降低，且易穿透树脂层。

离子交换柱若长期不用，会孳生细菌，污染离子交换柱，特别是气温较高的夏季更应注意。

三、电渗析法制纯水

在电渗析器的阳极板和阴极板之间交替平行放置若干张阴离子交换膜和阳离子交换膜，膜间保持一定间距形成隔室，在通直流电后水中离子作定向迁移，阳离子移向负极，阴离子移向正极，阳离子只能透过阳离子交换膜，阴离子只能透过阴离子交换膜。在电渗析过程中能除去水中电解质杂质，但对弱电解质去除效率低。电渗析法常用于海水淡化，不适用于单独制取实验纯水。与离子交换法联用，可制得较好的实验用纯水。电渗析法的特点，是设备可以自动化，节省人力，仅消耗电能，不消耗酸碱，不产生废液等。

四、超纯水的制备

在原子光谱、高效液相色谱、放化分析、超纯物质分析、痕量物质等的某些实验中，需要用超纯水。

（1）超纯水制备

①加入少量高锰酸钾的水源，用玻璃蒸馏装置进行二次蒸馏，再以全石英蒸馏器进行蒸馏，收集于石英容器中，可得超纯水。

②使用强酸型阳离子和强碱型阴离子交换树脂柱的混合床或串联柱，可充分除去水中的阳、阴离子，其电阻率达107Ω·cm的水，俗称去离子水，再用全石英蒸馏器进行蒸馏，收集可得超纯水。

（2）超纯水的台式装置　如用Millipore公司生产的Miui-Q，Plus型超纯水制备装置可制得不含有机物、无机物、微粒固体和微生物的超纯水。

将蒸馏法、离子交换法或电渗析法制备的纯水作为制备超纯水的水源。由齿轮泵将水送入纯化柱，纯化柱由四个填充柱组成（内填活性炭、阴阳离子交换树脂、超滤膜、无菌滤膜等物），纯化后的水经电阻传感器，可连续监测纯化水的电阻值，其电阻率值为1～18MΩ·cm，任意可调，最后经过孔径为0.22μm的过滤器，除去0.22μm以上的微粒及微生物。整个装置由内装微机控制，液晶显示工作条件，每分钟可制1.5L电阻率为10～15MΩ·cm的超纯水，其总有机碳量<10μg/L，微生物<1CFU/me，重金属<1μg/L。

（3）高纯水的储存问题　水的储存过程中会侵蚀容器壁引入杂质，吸收大气中灰尖，以及由于微生物作用而变质。例如离子交换装置的水储存以后会有异味，纯水长期存放后会出现絮状微生物霉菌菌株。无论是用玻璃还是塑料容器在长期储存中，容器壁释出的杂质污染纯水是不可忽视的问题。故高纯水最好是在临用前制备。

五、水的纯化流程简介

水的纯化是一个多级过程，每一级都除掉一定种类的杂质，为下一级纯化做准备。下面简单介绍纯化水的各步工序的原理及一般的工艺，以便实际工作者根据源水的水质和用水的要求，确定所选用合适的流程。

1.高纯水制备的典型工艺流程

高纯水制备的典型工艺流程如下：

源水→过滤→活性炭过滤器（或有机大孔树脂吸附器）→反渗透器（或电渗析器）→阳离子交换柱→阴离子交换柱→混合离子交换柱→有机物吸附柱→紫外灯杀菌器→精密过滤器→高纯水

高纯水的制备流程由预处理、脱盐和后处理三部分组成，根据用水的要求，选择合适的工艺组合。

（1）预处理　主要是除去悬浮物、有机物，常用的方法有砂滤、膜过滤、活性炭吸附等。

（2）脱盐　主要是除去各种盐类，常用的方法有电渗析、反渗透、离子交换等。

（3）后处理　主要是除去细菌、微颗粒，常用的方法有紫外杀菌、臭氧杀菌、超过滤、微孔过滤等。

2.活性炭

活性炭是水纯化中广泛使用的吸附剂，有粒状和粉状两种结构，在活化过程中晶格间生成很多微孔，比表面积为500～1500cm2/g，吸附能力很强。活性炭能吸附相当多的无机物和有机物，氯比有机物更易被活性炭吸附。活性炭对有机物的吸附有选择性，易于吸附的有机物有：芳香溶剂、氯代芳香烃、酚和氯酚、四氯化碳、农药、高分子染料等。

在高纯水的制造过程中，活性炭吸附柱可放在阳离子交换柱之前，用于除去氧化性物质和有机物，保护离子交换床。要防止活性炭粉末污染纯水系统，在后面要加微孔过滤器。

活性炭的使用方法：粉状活性炭用清水浸泡，清洗，装柱，用3倍体积的3％HCl和4％NaOH动态交替处理1～3次（流速18～21m/h），每次处理后均淋洗至中性。进水应先除去悬浮物和胶体。失效的活性炭可在540～960℃再生。

3.离子交换法

参见本节二、四。

4.电渗析

参见本节三。

5.反渗析

在对溶剂有选择性透过功能的膜两侧，放有浓度不同的溶液，当两侧静压力相等时，若溶液浓度不相等。其渗透压不相等，溶液会从稀溶液侧透过膜到浓溶液侧，这种现象称为渗透（渗析）现象。当膜两侧的静压力差大于浓溶液的渗透压差时，溶液会从浓溶液的一侧透过膜流到稀溶液的一侧，这种现象称为反渗透现象。反渗透也是一种膜分离技术。反渗透分离物质的粒径在0.001～0.01μm。一般为相对分子量小于500的分子。操作压力为1～10MPa。反渗透膜一般为表面与内部构造不同的非对称膜，有无机膜（玻璃中空纤维素膜）与有机膜（醋酸纤维素膜及非醋酸纤维素膜，如聚酰胺膜等）两大类。

在纯水的制备技术中，广泛采用反渗透作为预脱盐的主要工序，它的脱盐率在90％以上，可减轻离子交换树脂的负荷，反渗透能有效地除去细菌等微生物及铁、锰、硅等无机物，因而可减轻这些杂质引起的离子交换树脂的污染。其缺点是装置价格费用较贵，需要高压泵与高压管路，源水只有50％～75％被利用。

6.紫外线杀菌

微生物能污染纯水系统，因此，应经常进行杀菌以防止微生物的生长。灭菌的方法有加药法（加甲醛、次氯醋钠、双氧水等）、紫外光照射和臭氧等。紫外光照射可以抑制细菌繁殖，并可杀死细菌，杀菌速度快、效率高，效果好。在高纯水制备中已广泛应用。紫外杀菌装置采用低压汞灯、石英套管，低压汞灯的辐射光谱能量集中在杀菌力最强的253.7μm，在杀菌器后安装滤膜孔径小于0.45μm的过滤器，以滤除细菌尸体。因绝大部分细菌或细菌尸体的直径大于0.45μm。

7.各种工艺除去水中杂质能力的比较

各种水处理工艺除去水中杂质的能力见表2-53。

①热原质：在注入人体和某些动物体内后可使体温增加的一组物质，一般认为来源于微生物的多糖。

六、亚沸高纯水蒸馏器

石英亚沸高纯水蒸馏器是现代化仪器（如气相色谱、高效液相色谱、化学电离质谱、无焰原子吸收光谱、核磁共振、电子探针等）进行测定痕量元素及微量有机物时的不可少的配套仪器，它能大大降低空白值，从而能提高方法的灵敏度和准确性，它是采用石英玻璃制造，不但耐高温，而且是在不到沸点的低温下蒸馏，因而水质极高。具有系列特点：

①金属杂质单项含量为蒸馏水一次提纯≤5×10-9，多次提纯极限含量≤5×10-12。

②电导率：一次提纯0.08×10-6S·cm（25℃）。

③电导率：三次提纯0.059×10-6S·cm-1（25℃）。

④普通自来水进，高纯水出水量1200～1500mL/h。

⑤在提纯过程中因冷凝空间温度高（>200℃）可制取无菌无热超纯水。

七、特殊要求的实验室用水的制备

1.无氯水

加入亚硫酸钠等还原剂，将自来水中的余氯还原为氯离子，以N-二乙基对苯二胺（DPD）检查不显色。继用附有缓冲球的全玻蒸馏器进行蒸馏制取无氯水。

2.无氨水

向水中加入硫酸至其pH值小于2，使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类，用全玻蒸馏器进行蒸馏，即可制得无氨纯水（注意避免实验室空气中含氨的重新污染，应在无氨气的实验室中进行蒸馏）。

3.无二氧化碳水

①煮沸法　将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多时），或使水量蒸发10％以上（水少时），加盖放冷即可制得无二氧化碳纯水。

②曝气法　将惰性气体或纯氮通入蒸馏水或去离子水至饱和，即得无二氧化碳水。

制得的无二氧化碳水应储存于一个附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。

4.无砷水

一般蒸馏水或去离子水都能达到基本无砷的要求。应注意避免使用软质玻璃（钠钙玻璃）制成的蒸馏器、树脂管和储水瓶。进行痕量砷的分析时，必须使用石英蒸馏器和聚乙烯的离子交换树脂柱管和储水瓶。

5.无铅（无重金属）水

用氢型强酸性阳离子交换树脂柱处理原水，即可制得无铅（无重金属）的纯水。储水器应预先进行无铅处理，用6mol/L硝酸溶液浸泡过夜后，以无铅水洗净。

6.无酚水

向水中加入氢氧化钠至pH值大于11，使水中酚生成不挥发的酚钠后，用全玻蒸馏器蒸馏制得（蒸馏之前，可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色，再进行蒸馏）。

7.不含有机物的蒸馏水

加入少量高锰酸钾的碱性溶液于水中，使呈红紫色，再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。在整个蒸馏过程中，应始终保持水呈红紫色，否则应随时补加高锰酸钾。

八、实验用水的质量要求、贮存和使用

1.分析实验室用水规格

根据国家标准GB/T 6682—1992规定，分析实验室用水分为三个等级：一级水、二级水和三级水。各种级别的实验室用水，级别越高，要求贮存条件越严格，成本越高，应根据要求合理使用。

一级水用于有严格要求的分析试验，包括对悬浮颗粒有要求的实验。如高压液相色谱分析用水。一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤来制取。

二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取。

三级水用于一般化学分析试验，可用蒸馏或离子交换等方法制取。

分析实验室用水应符合表2-54所列规格。

2.分析实验室用水的容器与贮存

各级用水均使用密闭、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭的、专用玻璃容器。新容器在使用前需用20％盐酸溶液浸泡2～3d，再用实验用水反复冲洗数次，浸泡6h以上方可使用。

各级用水在贮存期间，其玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中二氧化碳和其他杂质。因此，一级水不可贮存，临使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存于预先经同级水清洗过的相应容器中。

3.实验用水中残留的金属离子量

表2-55为各种方法制备的实验用水残留金属离子的含量。

①未检出；②检出未定量。

九、实验用水的质量检验

1.pH值检验

取水样10mL，加甲基红pH指示剂（变色范围为pH4.2～6.2）2滴，以不显红色为合格；另取水10mL，加溴百里酚蓝（变色范围pH6.0～7.6）5滴，不显蓝色为合格。也可用精密pH试纸检查或用pH计（酸度计）测定其pH值。

2.电导率的测定

用于一、二级水测定的电导仪，配备电极常数为0.01～0.1cm-1的“在线”电导池，并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测量时水温控制在（25±1）℃。或记录水温度，按换算公式进行换算。

用于三级水测定的电导仪，配备电极常数为0.01～1cm-1的电导池，并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在（25±1）℃。或记录水温度，按换算公式进行换算。

当实测的各级水不是25℃时，其电导率可按下式进行换算：

K25=kt（Kt-Kp·t）+0.00548

式中　K25——25℃时水样的电导率，mS/m；

Kt——t℃时水样的电导率，mS/m；

Kp·t——t℃时理论纯水的电导率，mS/m；

kt——换算系数；

0.00548——25℃时理论纯水的电导率，mS/m。

Kp·t和kt可从表2-56中查出。

一、二级水的电导测量，是将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水的流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。

三级水的电导测量，是取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。

通过测量水的电导率，可以换算出水的总溶解性盐类的含量方法，带有一定经验性及误差，但仍具有一定实用价值。可供制备纯水时参考。水的电导率、电阻率与溶解固体含量的关系见表2-57。

3.可氧化物质限量试验

量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL 20％硫酸溶液，混匀。

量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL 20％硫酸溶液，混匀。

在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL0.01mol/L标准溶液，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。

4.吸光度的测定

将水样分别注入厚度为1cm和2cm石英吸收池中，在紫外-可见分光光度计上，于波长254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。

如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。

5.蒸发残渣的测定

量取1000mL二级水（三级水取500mL）。将水样分几次加入旋转蒸发器的500mL蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。

将上述预浓集的水样转移至一个已于（105±2）℃恒重的玻璃蒸发皿中，并用5～10mL水样分2～3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并，于水浴上蒸干，并在（105±2）℃的电烘箱中干燥至恒重。

残渣质量不得大于1.0mg。

6.可溶性硅的限量试验

量取520mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中。在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL时，停止加热。冷至室温，加入1.0mL50g/L钼酸铵溶液，摇匀。放置5min后，加1.0mL50g/L草酸溶液，摇匀。放置1min后，加1.0mL2g/L对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀。转至25mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，于60℃水浴中保温10min。目视比色，试液的蓝色不得深于标准。

标准是取0.50mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL），加入20mL水样后，从加1.0mL钼酸铵溶液起与样品试液同时同样处理。

50g/L钼酸铵溶液：称取5.0g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］，加水溶解，加入20.0mL 20％硫酸溶液，稀释至100mL，摇匀，储于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。

2g/L对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液：称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g焦亚硫酸钠，溶解并稀释至100mL。摇匀，储于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期两周。

50g/L草酸溶液：称取5.0g草酸，溶于水并稀释至100mL。储于聚乙烯瓶中。