2.3 常用量器及其使用技术
2.3.1 容量瓶的使用
容量瓶是一种细颈梨形的平底瓶，带有磨口玻璃塞，瓶颈上刻有环形标线，表示在指定温度下（一般指20℃）液体充满至标线时的容积。容量瓶属于量入式量器，主要用于直接法配制标准溶液或稀释准确浓度的溶液。常用的容量瓶规格，小的有5mL、25mL、50mL、100mL，大的有250mL、500mL、1000mL、2000mL等。
（1）使用前的准备
当使用容量瓶配制或稀释溶液时，应根据需要选择适当容量的容量瓶。容量瓶在使用前要试漏和洗涤。试漏的办法是将瓶中装水至标线附近，塞紧塞子并将瓶子倒立2min，用滤纸片检查是否有水渗出。如不漏水，将瓶直立，再将塞子旋转180°，塞紧，倒置，如仍不漏水，则可洗净后使用。洗涤的方法一般是先用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净后即可。污染较重时可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液20～30mL，盖上瓶塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液充满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水、蒸馏水淋洗后备用。容量瓶的磨口玻璃塞与瓶体是配套的，如若盖错，易造成漏水，最好用橡皮筋将瓶塞系在瓶颈上。
（2）定量转移溶液
如果是用固体物质配制标准溶液，应先将准确称量好的固体溶质放在小烧杯中，加入少量蒸馏水或溶剂，用玻璃棒搅拌使其溶解。然后将溶液定量地移入容量瓶中，定量转移的方法是：手持玻璃棒伸入瓶口中，让烧杯嘴靠紧玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒流下，倾完溶液后，将烧杯沿玻璃棒向上提，同时将烧杯直立（避免溶液沿烧杯外壁流下），将玻璃棒放回烧杯，但玻璃棒不能碰烧杯嘴。用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁3～4次，每次约5mL，并将洗涤液用相同方法定量转入容量瓶中（见图2-6）。如果是把浓溶液定量稀释，则可用移液管或吸量管直接吸取一定体积的溶液移入容量瓶中即可。
图2-6 容量瓶的使用
（3）稀释溶液并定容
定量转移完成后用蒸馏水或溶剂进行稀释。当蒸馏水或溶剂加至容量瓶的3/4处时，塞上塞子，用右手食指和中指夹住瓶塞，将瓶拿起，轻轻摇转，使溶液初步混合均匀（注意！此时不能倒转容量瓶）。继续加溶剂至标线下约1cm时，等1～2min后再用滴管滴加蒸馏水或溶剂至刻度。滴加时，不能手拿瓶底，应拿瓶口处。眼睛平视弯液面下部，当与刻度线重合时，停止滴加，盖好瓶塞。
（4）混合均匀
塞紧瓶塞，左手食指顶住瓶塞，其余四指拿住瓶颈标线以上部分，用右手指尖托住瓶底（注意不要用手掌握住瓶塞瓶身），将容量瓶倒转使气泡上升到顶，如此反复十余次使溶液充分混匀（见图2-6）。
使用容量瓶时应注意以下几点：
①容量瓶的瓶塞是配套的，不得张冠李戴。
②容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不允许以任何方式对其进行加热。
③容量瓶只能用于配制溶液，不能在容量瓶里进行溶质的溶解，并且如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移。
④容量瓶是量器而不是容器，不宜长期存放溶液，若需要长期保存，应转移到试剂瓶中。
⑤容量瓶用完后，应及时洗涤干净。如长期不用，在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。
2.3.2 移液管、吸量管的使用方法
移液管是准确移取和放出一定体积溶液的量器。它是一根细长的中间膨大的玻璃管，在管的上端有刻线。膨大部分标有它的容积和标定时的温度。移液管有5mL、10mL、25mL、50mL等规格。吸量管是带有分刻度的玻璃管，用它可以移取所需的不同体积的溶液，常用规格有1mL、2mL、5mL、10mL等。
（1）使用前的准备
移液管和吸量管在使用前均要先用自来水洗涤，再用蒸馏水洗净。较脏时（内壁挂水珠时），可用铬酸洗液洗净。其洗涤方法是：右手持移液管或吸量管，并将其下口插入洗液中，左手拿洗耳球，先把球内空气压出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口，慢慢松开左手手指，将洗液慢慢吸入管内直至上升至“0”刻度以上部分，等待片刻后，将洗液放回原瓶中。如果需要较长时间浸泡在洗液中时，应准备一个高型玻璃筒或大量筒（筒底铺些玻璃毛），将吸量管直立于筒中，筒内装满洗液，筒口用玻璃片盖上，浸泡一段时间后，取出移液管或吸量管，沥尽洗液，用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗干净。干净的移液管和吸量管应放置在干净的移液管架上。
（2）吸取溶液
为了保证移取溶液时溶液的浓度保持不变，应先使用滤纸将管口外水珠擦去，再用要移取的溶液润洗2～3次。润洗操作是：吸取移液管体积的1/5～1/4，再将移液管放平并转动移液管，让移液管内壁都接触到溶液，然后将润洗液放到废液桶中。吸取溶液时，用右手大拇指和中指拿在管子的刻度上方，插入溶液中，但不要触到底部，左手用洗耳球将溶液吸入管中。当液面上升至标线以上时立即用右手食指（用大拇指操作不灵活）按住管口。管尖靠在瓶内壁，稍放松食指并转动移液管，使液面下降，当弯液面与刻线相切时，立即用食指按紧管口（见图2-7），将移液管移入锥形瓶中。方法是：将锥形瓶倾斜成45°，管尖靠瓶内壁（管尖放到瓶底是错误的），移液管垂直，松开食指，液体自然沿瓶壁流下，液体全部流出后停留15s，取出移液管（见图2-7）。留在管口的液体是否要吹出，看移液管中间的标示，如有“吹”字，就必须吹出，不允许保留；否则不用吹出，因为校正时未将这部分体积计算在内。使用吸量管时，通常是液面由某一刻度下降到另一刻度，两刻度之差就是放出溶液的体积，注意目光与刻度线平齐。图2-7为移液管的使用方法。
图2-7 移液管的使用
（3）使用时的注意事项
①移液管及吸量管一定用橡皮洗耳球（吸耳球）吸取溶液，不可以用嘴吸取。
②移液时，移液管不要伸入太浅，以免液面下降后造成吸空；也不要伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。
③需精密移取5mL、10mL、20mL、25mL、50mL等整数体积的溶液时，应选用相应大小的移液管，不能用两个或多个移液管分别移取相加的方法来精密移取整数体积的溶液。同一实验中应尽可能使用同一吸量管的同一区段。
④移液管和吸量管在实验中应与溶液一一对应，不应混用，以避免污染。
⑤使用同一移液管移取不同浓度溶液时要充分注意荡洗3次，应先移取较稀的一份，然后移取较浓的。在吸取第一份溶液时，高于标线的距离最好不超过1cm，这样吸取第二份不同浓度的溶液时，可以吸得再高一些荡洗管内壁，以消除第一份的影响。需要强调的是，容量器皿受温度影响较大，切记不能加热，只能自然沥干，更不能在烘箱中烘烤。另外，容量仪器在使用前常需校正，以确保测量体积的准确性。
2.3.3 滴定管的使用
滴定管是滴定操作时准确测量放出标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大，最小刻度为0.1mL，可估读到0.01mL，因此读数可达小数点后第二位，一般读数误差为±0.01mL。常量分析最常用的容量为50mL和25mL的滴定管，另外还有容量为10mL、5mL、2mL和1mL的微量滴定管。滴定管除有无色玻璃的之外，还有棕色玻璃的，用以装见光易分解的溶液，如KMnO4、AgNO3等溶液。
滴定管根据其构造分为酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有磨口玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，否则磨砂旋塞会被腐蚀。碱式滴定管下端连有一小段橡胶管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡胶管下端连一尖嘴玻璃管。碱式滴定管只能用来盛装碱性溶液或非氧化性溶液，凡能与橡胶起作用的溶液均不能使用碱式滴定管，如KMnO4、I2、AgNO3溶液等。
（1）使用前的准备
①滴定管的选择 在进行某项滴定分析工作时，首先应考虑选择什么样的滴定管，根据所装溶液的性质选择用酸式滴定管或是碱式滴定管，以及它们的颜色；根据所消耗滴定剂的体积选择滴定管的容量。然后应仔细检查滴定管，看滴定管各部位是否完好无损。碱式滴定管需检查乳胶管是否老化破损，玻璃珠大小是否合适，玻璃珠过大不易操作，过小则漏液，应予更换。酸式滴定管应检查旋塞转动是否灵活，旋塞孔是否被堵塞，再检查滴定管是否漏水。
②试漏 试漏的方法是先将活塞关闭，在滴定管内充满水，然后将滴定管垂直夹在滴定管架上，放置2min，观察管口及旋塞两端是否有水渗出，将旋塞转动180°，再放置2min，看是否有水渗出。若前后两次均无水渗出，旋塞转动也灵活，即可洗净使用，否则应对旋塞进行涂油处理（见图2-8）。
图2-8 玻璃旋塞涂油
旋塞的处理十分关键，其操作要领为：将滴定管中的水倒掉，平放在实验台上，取出旋塞，用滤纸将旋塞及旋塞槽内的水擦干，用手指蘸少许凡士林，先在滴定管旋塞细的一端外壁均匀地涂一薄层，再在旋塞粗的一端涂上薄薄一层，最后在塞孔垂直的玻璃塞上涂薄薄一层并将旋塞两头的凡士林油连上，这种涂法可避免凡士林进入旋塞孔。然后，将旋塞直接插入旋塞槽中，按紧，向一个方向转动旋塞，直至旋塞中油膜均匀透明。如发现旋塞转动不灵活或出现纹路，表示凡士林涂得不够，可取下旋塞再按上述方法涂一遍。初学者应注意，切勿一次涂过多的凡士林，滴定管一旦被凡士林堵塞，处理十分麻烦。涂好凡士林后，应在旋塞末端套上一个橡皮圈，或用橡皮筋将旋塞与滴定管拴牢，以防旋塞脱落打碎。再装水试漏，如不漏水，即可洗涤。
③洗涤 滴定管若无油污，一般可直接用自来水冲洗或用肥皂水、洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗。再用蒸馏水润洗3次。润洗的方法是：每次装入5～10mL蒸馏水，两手平端滴定管，缓慢旋转滴定管，使蒸馏水润湿整个滴定管内壁，然后将水从下管口放出。如果滴定管内壁挂水，说明有油污，需用滴定管刷蘸取少许洗涤剂刷洗，刷洗时应将滴定管平放于实验台上，轻轻地来回抽拉滴定管刷。若滴定管内沾有凡士林或其他难洗涤的污物，应使用铬酸洗液浸洗。先将滴定管内的水沥干，倒入10～15mL洗液，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，浸泡10～20min，然后打开旋塞将洗液放回原瓶中。最后用大量自来水冲洗滴定管，再用少量蒸馏水润洗3次。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡胶管，否则橡胶管会变硬损坏。简单方法是将橡胶管连同尖嘴部分一起拔下，在滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤，浸泡一段时间后放回原瓶中，然后先用自来水冲洗，再用蒸馏水润洗3～4次备用。
④装标准溶液 先用待装的标准溶液（每次5～6mL）润洗滴定管2～3次，即可装入标准溶液至“0”刻线以上。检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。碱式滴定管应按图2-9所示的方法，将橡胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠外橡胶管使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般是藏在玻璃珠附近，必须对光检查橡胶管内气泡是否完全赶尽。赶尽后再调节液面至0.00mL处，或在0.00刻度以下，记下初读数。装标准溶液时应从盛标准溶液的容器内直接将标准溶液倒入滴定管中，以免浓度发生改变。
图2-9 排出空气
（2）滴定
滴定前，先记下滴定管液面的初读数。进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上，使滴定管尖嘴部分插入锥形瓶口（或烧杯）下2cm处。对于酸式滴定管，左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力，同时手心要悬空，防止手心将旋塞顶出，造成溶液渗漏。右手腕不停地转动，使锥形瓶内的溶液朝同一个方向旋转运动（不应前后振动以免溶液溅出）。刚开始滴定时，溶液滴加的速度可以稍快些，以每秒3～4滴为宜，切记不可成液柱流下，边滴边摇（或用玻璃棒搅拌烧杯中的溶液）。锥形瓶中往往形成一个色斑，当色斑退色较缓慢时，预示终点已临近。此时，滴定液应一滴一滴或半滴半滴地加入，并用洗瓶加入少量水，冲洗锥形瓶口和内壁，使附着的溶液全部流下，然后摇动锥形瓶，观察终点是否已达到，至终点时停止滴定。如图2-10所示，进行碱式滴定管滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡胶管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。
图2-10 滴定操作
（3）读数
正确地进行滴定管读数，是减少误差的重要环节。读数应遵守以下规则：
①读数应在停止滴定1～2min后进行。
②将滴定管从滴定管架上取下，用拇指和食指捏住管上端无刻度处，让滴定管自然下垂，保持垂直。使管内液面与视线处于同一水平线，然后读数［图2-11（a）］。
图2-11 滴定管读数
③对于无色或浅色溶液，应读取与弯月面最低点相切的刻度线；对于有色溶液，由于弯月面不十分清晰，应读取与液面两侧最高点相切的刻度线［图2-11（b）］。
④对于初学者应先熟悉滴定管每个大、小刻度所代表的体积，避免记下错误的数据。读数必须读到（以mL为单位）小数点后第二位，即准确至0.01mL。
⑤若使用带有蓝带的滴定管，无色溶液在其中形成两个弯月面，如图2-11（c）所示。两个弯月面交于蓝带的某一点，读数时，视线应与交点处在同一条水平线上，读此点对应的数值。
⑥由于滴定管的体积标刻不可避免地会有误差，当进行多次平行测定时，最好每次滴定都使用滴定管的同一个体积范围，以减小偶然误差。通常每次滴定前将液面调节在“0.00”刻度或稍下一点的位置，这样每次都使用滴定管的上段。
（4）滴定操作的注意事项
①滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。
②每次滴定，须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。
③用毕滴定管后，倒去管内剩余溶液，用水洗净。装入蒸馏水至刻度线以上，用大试管套在管口上。这样，下次使用前可不必再用洗液清洗。
④滴定管长时不用时，酸式滴定管活塞部分应垫上纸。否则，时间一久，塞子不易打开。碱式滴定管不用时橡胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。