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第1章　土壤监测分析方法的基础知识及质量管理与保证

1.1　分析实验室的要求及配置

1.1.1　天平室及配置

天平室是完成样品称量的场所，它的位置应靠近样品的前处理室，天平室的房间面积以15m2为宜，最好具有隔离过道的双道门，具有防尘和缓冲的作用。放置天平的台子应具有独立地基（一楼天平室），在二楼或以上楼层的天平室，虽然不能设计独立地基，但是放置天平的台面应该是较厚的水泥制台面，以防意外的震动影响天平的性能和使用。每层实验室应有各自的天平室。天平室应该恒温、恒湿，安装空调，墙上应挂有温度计和湿度计，天平放置的位置应避免阳光直接照射，每台天平应配有防尘罩，不使用天平时应将天平罩好。使用前和使用后要检查天平零点，并填好天平的使用记录。经常注意更换天平中的干燥剂，严格按天平操作规则使用，定期由计量部门进行质量检定。每台天平必须有使用记录和检定维修技术档案。

每间天平室安放2台万分之一天平为宜，最好不要超过3台，因为同时使用天平人数太多会影响正常的称量。微量元素分析使用精度为万分之一（标尺分度值0.1mg）天平就能满足使用，因为0.1mg的精度引起的称量误差最大为±0.2mg，若称1g样品，其相对误差为0.02%，称量0.1g样品，其相对误差为0.2%，完全能满足分析误差的要求。因为在分析的全过程中，造成误差最大的一步是样品的定量移取和定容，容量瓶和移液管刻度误差最小为0.2%，从误差传递的角度来分析，称量引起的误差很小，可以忽略。所以使用0.1mg精度的天平就完全可以满足要求，没有必要追求使用更精密的分析天平，同样称量大于1g以上的样品，使用千分之一（1mg）天平就可以了。天平室如何配置天平，表1-1中介绍了国产及进口的分析天平。

1.1.2　高温室及配置

分析实验室中的高温室是指对试样进行高温处理的场所。如试样需要干法消解时，一般是在高温炉（马弗炉）中进行，高温炉的温度可达到1500℃左右；有些样品则需要在恒温干燥箱（烘箱）中进行恒温处理，如采用密封高压消解罐分解样品时，需将它放入干燥箱中进行。这种封闭式的高温加热设备应集中安置在高温室。

高温室的面积以15m2为宜，一间高温室放置一台高温炉和两台干燥箱较为合适，既可满足常规的需要又可保证实验空间的合理性。

放置高温设备的台面应是水泥台面而不能使用木质台面。室内应有自来水水池，用于迅速冷却加热的溶样罐；室内应有通风橱，用于样品处理后赶酸和排除室内的热量；室内应安装空调，调节室内温度，尤其在夏季，维持室内温度更为重要。

（1）高温室的配电要求

①应有单相、三相电源　高温电炉和干燥箱一般均需要三相电源，有的也使用单相电源。

②接地线路　高温设备必须有接地线路，以保障人身安全。

③配电容量　高温室的配电容量一般要高于其他实验室，要根据高温设备所需电容量的总和计算高温室总体的电容量，并加上安全系数后选择相应合适的布线、电闸、插座、开关等器件。实验人员应将高温室内安置的设备情况及使用要求交代给专门负责实验室配电、安装的工程师，由他们负责配电的设计和安装，绝不能私自布线或临时拉线使用。

（2）高温电炉

①主要参数　分析实验室一般适合用高温箱式电炉。选择的主要依据应是额定温度和炉膛的容量两个参数。现在市场上的国产商品高温炉额定温度分1600℃、1300℃、1200℃、1000℃等几档，某些进口的超高温炉温度可达1800～2000℃。炉膛容量（长×宽×高，mm）的范围分：大型500×300×200或400×250×160；中型300×200×160；小型200×120×80或260×150×100。

②商品设备型号简介　SX 1600℃高温箱式电阻炉，以硅钼棒为加热元件，炉膛额定温度1600℃，供实验室、工矿企业、科研单位作金属、陶瓷的烧结、熔解、分析等高温加热用。电炉工作时需与KSW或KSY系列温度控制器及双铂铑热电偶配套使用。对炉膛内的温度进行测量、显示、控制，并自动保持恒温（见表1-2）。

SX2 1300℃、SRJX 1300℃高温箱式电阻炉，以硅碳棒为加热元件，炉膛额定温度为1300℃，供工矿企业、科研单位进行合金钢的热处理及金属烧结、熔解、分析等高温加热用。电炉工作时与KSW-4-16、KSY-12-16型温度控制器及铂铑-铂热电偶配套使用，可对炉膛内的温度进行测量、显示、控制并自动保持恒温（见表1-3）。

SX2 1000℃、1200℃高温箱式电阻炉，以铁铬铝电热合金丝为加热元件，额定温度分别为1000℃和1200℃。本系列电阻炉供实验室、工矿企业、科研单位作元素分析和一般小型钢件淬火、褪火、回火等热处理加热用。电炉工作时与KSW系列控制器及镍铬-镍硅热电偶配套使用，可对炉膛内的温度进行测量、显示、控制并自动保持恒温（见表1-4）。

（3）恒温干燥箱

①主要参数　选择恒温干燥箱时主要考虑的参数是控温范围、恒温波动、控温精度和内膛的尺寸。商品恒温干燥箱的性能均可以做到恒温波动±1℃，控温精度±1%（满量程），所以实验室选择主要考虑的是控温范围和内膛的尺寸。因为分析室的恒温干燥箱主要用于干燥样品，如有的样品需要在控温70℃左右下干燥；样品水分的测定需控温在105℃；样品的高压密封消解，需控温在160～180℃等，所以选择恒温干燥箱控温范围应在10～250℃或10～300℃之间。干燥箱的内膛尺寸一般可分为大、中、小三种类型，内膛尺寸以长×宽×高表示，大型800mm×600mm×1300mm；中型600mm×500mm×750mm；小型300mm×400mm×450mm等。根据需要，一般实验室以选择中型尺寸较为合适，当然也要考虑安放位置和使用方便为前提。

②商品设备型号简介　介绍的恒温干燥箱采用控温保护、数字显示的微电脑温度控制器，有定时功能，控温精度可靠，热风循环系统，保持膛内温度均匀（见表1-5、表1-6）；其中DH系列恒温鼓风干燥箱如表1-7所列。

（4）高温设备的管理和使用注意事项

①高温设备应指定由专人管理，每台设备附仪器使用说明书和使用记录、检查记录、仪器维修记录等。

②定期对设备进行性能检查，包括空炉升温时间、控温波动等项，并需填写检查记录。

③使用人必须对所需加热试样的性质了解清楚，绝对禁止易燃、易爆、易污染样品放入设备中加热。每次使用后及时登记使用记录，包括时间、加热温度、设备运转状态及使用人签名，并待设备温度降至室温后做好清理工作。

④高温室严禁放置化学试剂、文件资料及桌椅等办公物品，只能放置盛放样品的干燥器。

1.1.3　制样室及配置

制样室应包括风干室、磨样室和保存室3个独立的房间。

（1）风干室

①风干室要求避免朝阳（严防阳光直射样品）、通风、整洁、无扬尘、无易挥发性化学物质。房间面积至少有15m2左右。

②风干样品的设施　室内可整齐排列若干个晾土架，架上可以摆放白色搪瓷盘或木盘，盘底部应衬垫干净的白纸，将样品摊成2cm厚的薄层。风干过程，室内温度低于40℃并在有空气流通的条件下进行，也可以使用鼓风干燥箱，控制在40℃以下干燥样品。

（2）磨样室

①磨样室房间要求面积不应小于15m2，不一定安排在朝阳方向，有上、下水和水池。

②磨样设备主要有玛瑙研磨机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、木滚、木棒、木棰、有机玻璃棒、有机玻璃板、硬质木板、无色聚乙烯薄膜等。

③样品过筛使用尼龙筛，规格为20～100目。

④样品分装通常使用具塞磨口玻璃瓶，具塞无色聚乙烯塑料瓶、无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。

（3）保存室

①样品保存室面积不应小于15m2，房间保持干燥、通风、无阳光直射、无污染、清洁、干净。

②风干土样按不同编号、不同粒径分类，所有样品都必须按编号专册登记，注明采样地点、土壤名称、采样日期和采样人等项目。将样品放在样品架上整齐存放，避免日光、高温、潮湿和有害气体污染。一般土样保存0.5～1年，直至全部分析工作结束，待分析数据核实无误后才能弃去。对于重要的或长期的研究项目所用的土样，宜长期保留，以便必要时查对或补充其他分析项目使用。

③新鲜土壤样品装于玻璃瓶中放在冰箱中，低于4℃，保存0.5个月，用于挥发性、半挥发性有机污染物（酚、氰等）或可萃取有机物分析。

1.1.4　样品前处理室及配置

（1）样品前处理室的面积和固定设施

一个较有规模的农业环境监测站（如省级站）分析实验室应具备四个样品前处理室：两个无机分析的样品前处理室；两个有机分析的样品前处理室。每间样品处理室以30m2为宜，四个处理室面积共计120m2。这样的面积与目前分析室所承担的工作量是比较合理的。

样品前处理应该具备以下固定设施。

①每间处理室应具有一个（长）160cm×（宽）80cm的通风橱。通风橱以防酸、碱塑料材质为最好，当然也可以应用木质材料，采用PVC内衬，但通风橱的台面以水泥贴白色瓷砖为宜，便于用水清洗。

②处理间中央对摆两排实验台，台面中间安放带玻璃拉门的试剂架。试剂架内放置配置好的随时用的酸、碱、盐试剂。靠近通风橱处，平行、垂直各放置一个1m长的实验台，垂直实验台放置处理试样，平行实验台可以放置微波消解装置。

③室内一侧墙并排放置四个试剂柜，其中两个试剂柜放置经常使用的试剂、指示剂，另外两个框中应放置试验用的玻璃器皿及其他杂项用品。

④室内配置一台冰箱，内放置标准溶液的储备液、中间标准液及需低温贮存的待分析试样。

⑤两个洗涤用水池和一个清理实验室卫生用地面水池。在洗涤用水池上方设置一个放置洗涤器皿用的蒸馏水桶铁架台，有条件的实验室还可以在水池上方安装一台热水器，用于洗涤器皿。

⑥在室内角落里放置两个用于浸泡玻璃器皿的酸缸、一个废酸液桶及一个固体废弃物桶。

⑦每间实验室安装一台空调，墙上挂有干、湿温度计一支。

⑧室内具有灭火器、沙箱、灭火毯等器材。

⑨室内电源配置的容量、布局合理，开关安全。

（2）样品前处理室常用的实验设备配置

①可调式恒温的电热板　样品消解最常用的方法是湿法消解，电热板是通常使用的加热设备，用可调式恒温电热板对样品消解时，温度的控制较为准确，一般可控制在±5℃范围内，样品消解效果较好。电热板的规格较多，有直接加热式、可调恒温式，加热板材有铸铁、不锈钢等，外形尺寸及功率大小也各不相同，各种电热板最高升温范围为200～400℃。在选用电热板时，应主要考虑外观尺寸（依据通风橱内有效放置面积）和功率（一般要大于1kW）两个参数的基础上，选择可调恒温数显式不锈钢电热板。每个通风橱中，放置1～2个（长）400mm×（宽）300mm、1kW最高温度可达到200～300℃的电热板。

②可控温的多孔消解器　这种消解器由于多孔（有20孔的，也有50孔的），可同时消解样品数量多，控温精度高（±2℃），回流效果好，是湿法消解较理想的设备之一。

③多孔水浴锅　这也是样品消解的必备设施。目前，土壤中汞、砷微量元素的测定前处理方法就是水浴法；此法方便、易行，效率也较高。水浴锅的控温范围从室温至100℃，控温精度为±1℃，规格较多，有2孔、4孔、6孔、8孔等，功率范围为0.5～2kW，多种外形尺寸。选择水浴锅应该考虑外形尺寸适合，功率大于1kW，4孔或6孔为宜。每个通风橱内配置一台即可。

④微波消解器　微波消解的方法优点是：试剂用量少、分解速度快，不污染环境也不易被环境污染，是代表着样品前处理方法的发展方向，是一种理想的前处理方法。只因目前该设备与其他前处理所用设备相比较经费投入较多，故仍未达到普及，但每个实验室引进一台还是非常必要的。

⑤超声波清洗机　分析实验室用它清洗结构比较精细的器件和器皿，如分析仪器部件、气动雾化器、石英炬管、雾室及试管类的玻璃器皿等。

⑥玻璃器皿快速烘干器，用它可以快速烘干洗过的烧杯和锥形瓶等。

1.1.5　气瓶间及配置

（1）气瓶间的位置

实验中使用的各种高压气瓶，包括易燃气、助燃气及惰性气体均不要放在实验楼内的房间中，而在楼外距楼5m以外阴凉处盖一间不小于10m2的平房作为气瓶间。气瓶间内不能放置化学药品，尤其是易燃、易爆、抗氧化剂三类化学药品，不可堆放其他杂物。气瓶间应有窗户，通风并防止阳光直射，房间门的宽度应以推气瓶的小车进出方便为宜。

（2）气瓶的安置固定牢靠

气瓶间内，不同种类的气瓶分别靠墙放置，氢气瓶单独放置一角落，与其他可燃气体及助燃气体相距较远为好。气瓶竖立靠墙，并且用链卡固定。各类气瓶通过安装的各自气路管道，将所需气体引入指定的实验室中备用。

（3）气瓶间防火设施

气瓶间应有防火设施，包括灭火器、沙箱和防火毯。

（4）气瓶间的管理

气瓶间的管理应指定专人负责。平时，门要加锁，无关人员不得进入气瓶间。气瓶间各类气瓶存放数量不宜过多，特别是易燃气，如乙炔等不要超过2瓶。在搬运气瓶时，禁止敲击、碰撞和强烈震动。

气瓶间应放置开关高压气瓶阀门的专用扳手，不得使用凿子、钳子等工具，以防损坏瓶阀。氧气瓶应配备专用工具，严禁与油类接触，附近不得有油类存在，操作者必须将手洗干净，绝对不能穿沾有油污的工作服、手套及油手操作，防止氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。

各类气瓶应定期进行技术检验。这项工作应由供气单位进行。实验人员在收到供气单位送到的气瓶时应进行外观检验，观察气瓶下部是否有胶圈，是否有瓶帽，打开瓶帽后观察瓶阀是否完好，检查一下连接减压器的螺母是否有易扣现象，如完好则安装好减压器，开瓶阀，检验是否漏气，如有问题则应当场褪回。

1.1.6　标准样品储藏室

（1）标准样品储藏室的用途

①储藏国家级的标准样品，行业二级质控样品及自行研制的实验室三级管理样品，包括标准土壤样品、河底沉积物样品、生物样品及标准溶液等。

②储藏基准试剂，高纯物质（99.999%），光谱纯物质等直接用于标定或配制标准溶液的物质。

③收藏与标准物质有关的技术资料。

（2）标准样品储藏室环境及条件要求

①室内装置空调，调节温度和湿度，室内面积以15m2为宜。

②固体粉末状标准样品要放在专用实验柜中，液体的标准物质放在冰箱的冷藏室。

③配置一台电子分析天平。

（3）标准样品使用管理规定

①标准样品储藏室要设专人管理，建立管理档案，记录的内容应包括标准样品类别、名称、数量、购入日期、使用记录以及相关的技术资料目录。

②标准样品不能领出储藏室，领取标准样品时，实验人员应该使用干净的称量瓶称量、分取，并填写取样登记记录。剩余标样放在干燥器中保存，以备下次再用。液体标准样品以最小包装单位领取，配制溶液后由实验室使用人员保管。应在容量瓶的标签上注明名称、浓度、配制日期、有效期、配制人等项，用后应放在冰箱的冷藏室保存。

③有关标准的技术资料，不能借出，如果需要可去本室内查阅，以防止丢失。

1.1.7　纯水制备室及配置

（1）纯水制备室的条件和配置

①纯水制备室的面积不应小于15m2，具有上、下水，有空调设备，有一排实验台，有单相、三相电源插座。

②石英亚沸蒸馏器　从市场上购买的蒸馏水或离子交换水供实验室一般实验或洗涤玻璃仪器最后淋洗使用。市售纯水品质不一，购买的纯水应要求电阻率至少大于0.5MΩ·cm以上。这样的纯度对微量元素分析仍达不到要求，实验室应使用石英亚沸蒸馏器将市售纯水二次蒸馏，纯水的电阻率可达到1MΩ·cm以上，用于微量元素分析，配制标准溶液用水。

③超纯水制备系统　痕量分析用水要求纯度比微量元素分析要高，纯水的电阻率一般应在5MΩ·cm以上，有的要达到10MΩ·cm以上。使用超纯水制备系统，以市售纯水为源水可以制得符合要求的超纯水。超纯水一般应在制取后立即使用，放置几小时后纯度将迅速下降。

④电导仪　可随时测量纯水的电阻率。

（2）纯水制备室的使用与管理

①应指定专人负责制备纯水管理实验室　分析实验室如遇到大批样品分析时需要纯水量较大，为保证用水量和纯度的要求，应由专人负责制备纯水，分类保管既可提高工作效率又可保质保量降低使用成本。

②统一订购市场纯水　由纯水制备室负责订购各实验室所需的普通纯水，这样可以防止各实验室纯水积压致使水质下降；或因纯水供应不足而影响工作。各实验室用水根据需要从制备室领取。