土壤监测分析技术
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5.1 ICP-AES的分析性能

ICP-AES的分析性能,可以从它的检出限、精密度、准确度、分析校准曲线的线性范围、抗干扰能力和多元素同时测定等方面来评价。

(1)检出限

对周期表中多数元素有较好的检出限。其检出限的平均值为火焰原子吸收法的,特别是对于那些易形成耐火氧化物的元素,检出限要降低几个数量级,对于多数元素,检出限一般为0.1~100ng/mL,若用固体表示约为0.01~10μg/g(当溶质浓度为10mg/mL时)。

(2)精密度

用百分相对标准偏差RSD(%)表示,RSD(%)的大小取决于仪器参数、分析物浓度及分析过程随机误差。当分析物浓度为检出限50~100倍时,RSD(%)≤1%,在检出限的5~10倍浓度时,RSD(%)在10%以内是可以达到的。由于精密度高,可以用于精密分析和高含量成分的分析。

(3)准确度

用系统误差来度量。这种系统误差是由于各种干扰效应引起的。在多数场合,总的误差在5%左右,可以减少参比样品严格匹配的麻烦,可以不用内标法,不采用添加剂。

(4)线性分析范围

ICP-AES分析校准曲线一般具有较宽的线性范围,多数场合可达4~6个数量级,因而可以用一条校准曲线分析该元素从痕量到较高浓度品位的样品。

(5)抗干扰能力

在ICP光源中,试样的气溶胶通过光源的中心通道引进,光源的环形外区是能量的供给区,加热温度5000~7000K,因此ICP光源中的化学干扰和电离干扰均较低。在许多场合下,可以用纯水配制的标准溶液,或者几种基体不同的试样用同一套标准溶液来分析。

(6)同时或顺序多元素测定能力

同时多元素分析能力是发射光谱法的共同特点,并非ICP-AES所特有。但是在经典光谱法中,由于样品组成复杂,在基体影响严重的情况下,欲对样品中多种成分同时进行定量分析,则必须要考虑参比样品与待测样品基体要匹配。参比元素和光谱添加剂的选择都会遇到困难,同时由于分馏效应和预燃效应造成谱线强度时间分布曲线的变化,将无法进行顺序多元素分析。因为在ICP-AES中,由于低干扰或者是抗干扰能力强和谱线强度时间分布的稳定性高,以及宽的线性范围,所以可以做到同时或顺序多元素测定。这一特点对地球化学和环境样品中多元素测定显得极为重要。