第一篇 钕铁硼烧结工艺专利分析报告
第1章 项目概述与研究需求
1.1 项目概述
西安西工大思强科技有限公司（简称“西工大思强”）长期从事稀土永磁材料研究、开发及生产工作等。本项目旨在帮助企业了解钕铁硼甩带片（SC片）厚度与晶相控制及烧结变形问题等技术上的专利申请和发展趋势，找出竞争对手及其专利布局。通过对国内外同领域的专利技术进行检索和分析，结合企业发展需求，运用数据对比、市场调研、专家论证等方式，对目标技术领域内的专利项目进行深度分析，为企业在制定发展战略中有针对性地提供研发方向，合理地利用专利布局占领产业和行业高地，不断提升企业自有专利的阶梯化、层次化和综合化水平提供科学依据，达到利用专利信息分析为企业产业布局提供科学合理参考，为公司发展方向提供可靠技术支撑的目的。
钕铁硼磁体是由日本当代科学家佐川真人于1983年发明的一种新型永磁体，它是由钕、铁、硼三种元素组成的合金磁体，是目前磁性最强的永磁体。作为稀土最重要的应用领域之一，钕铁硼稀土永磁材料是支撑现代社会的重要基础材料，与人们的生活息息相关。小到手表、照相机、录音机、CD机、VCD机、计算机硬盘、光盘驱动器，大到航空、航天、微波通信技术、电子、电声、机电、汽车工业、石油化工、磁分离技术、仪器仪表、磁医疗技术等，永磁材料无所不在。低碳生活中也充满了磁性材料，其中稀土永磁钕铁硼材料扮演着非常重要的角色，比如在风力发电、混合动力电动汽车、节能家电等方面，都离不开稀土永磁材料。
有赖于丰富的稀土资源、充足的技术人才、较低的人工成本和广阔的市场，中国不仅是全球最大的稀土永磁钕铁硼生产基地，也将成为钕铁硼应用的广阔市场。20世纪80年代中期，中国已能生产钕铁型永磁合金，由于它的磁性能比SmCo5和Sm2Co17更为优良，且所用的材料如钕、铁和硼更易供给及价格低廉，故发展迅速。
中国产业信息网发布的《2014—2019年中国钕铁硼永磁材料产业市场分析及投资前景预测报告》指出：2000年全球钕铁硼产量13650t，到2010年全球钕铁硼产量达到98200t，10年间全球钕铁硼产量年均复合增速21.81%。中国钕铁硼行业后发先至，2000年中国钕铁硼产量仅5600t，到2013年中国钕铁硼产量94300t，13年间中国钕铁硼产量年均复合增速高达24.26%。目前，全球钕铁硼磁体市场容量已超过100亿美元，应用市场不断拓宽。中国钕铁硼产业以高质量产品和成本优势不断地扩大在国际市场的份额，如今以近80%的份额占领全球市场，成为世界烧结钕铁硼磁体的产业中心。
1.2 企业问题及需求
1.2.1 SC片厚度及晶相控制问题
在铸造SC片过程中，合金液流量过大或过小，铜辊带料时多时少，速凝过程中的剥离及SC片冷却不均匀都会导致稀土永磁钕铁硼甩带厚度分布不能控制，无法正态分布于250～450μm。因此，影响甩带厚度及晶相控制的主要因素有两个：恒流量浇注和冷却凝固。
企业重点关注有关钕铁硼甩带厚度控制设备工艺方面的专利申请，希望通过专利分析确定坩埚倾倒角度与熔液量变化比、合适的辊轮转速，以及冷却水的温度与流速或有关算法，此为企业最关注的问题。
1.2.2 压型烧结问题
通过检索分析国内外有关钕铁硼烧结成形工艺的专利文献，希望找出在压型过程中造成毛坯凹陷、密度不均匀、烧结后毛坯变形等问题的解决方法，以及有效克服料与料盒摩擦力的专利文献，供企业参考和借鉴。
1.3 技术背景
1.3.1 SC片生产工艺背景技术
目前，工业生产钕铁硼磁体最先进的熔炼工艺为速凝甩带工艺（SC工艺）。该工艺是将熔融态合金浇注到快速旋转的冷却辊上，使之快速固化形成速凝薄带。速凝甩带工艺最早由日本的三德金属工业株式会社与住友特殊金属株式会社采用并获得专利权。速凝甩带工艺的特点在于制备的合金薄带中合金组织主要为柱状晶均匀生长，晶粒细小，富钕相分布均匀，有效地消除了软磁相α-Fe，容易得到高剩磁及高矫顽力的产品；由于富钕相均匀分布，在烧结工艺中有利于液相烧结，提高磁体密度，降低磁体中稀土使用量。中国从1997年后开展此工艺的研究，经过十多年的发展，铸片工艺对磁体磁性能提高作用非常大。该工艺已经成为生产制备高性能钕铁硼磁体的重要熔炼工艺技术。厚度分布均匀的铸片有以下优点：铸片的凝固速度快，抑制了α-Fe枝状晶的生长，不需要传统工艺的等温热处理过程；铸片的粉碎性很好，主相晶粒中间的富钕晶粒间界相薄层，在氢爆碎后形成许多裂纹，确保了在氢爆碎和气流磨制粉后，形成取向排列的单晶粉末，提高磁体的剩磁；铸片中富钕晶粒间界相的分散性好，有利于在较低烧结温度下得到高性能磁体。SC技术的出现具有里程碑的意义，但目前关于制造速凝甩带片的核心技术仍被日本掌握。
1.3.2 钕铁硼压型与烧结工艺背景技术
磁场取向压型工艺涉及压制压力、粉末的松装密度、压制模具的选择等技术。目前已有湿压成形技术、脉冲磁场取向技术、橡皮模压技术、近终成形磁场压机这四项粉末压型技术。粉末磁场取向所采用的取向磁场，开始阶段较低，约800k A/m，后来逐渐提高到1600k A/m，现在最高可达2000～2400k A/m。中国是最早采用橡皮模具等静压技术的国家，但仅应用在小样品上。为了保持2∶14∶1晶粒取向度，中国是世界上唯一采用二步压制成形的国家，取向时用小压力的垂直模压成形，最后采用准等静压成形，这是中国烧结钕铁硼产业最重要的特色之一。在保护气氛和恒温恒湿环境下称料，磁场取向和压制成形是中国烧结钕铁硼产业的特色之二。中国烧结钕铁硼产业关于粉末压型技术的薄弱环节在自动化称料、装料、磁场取向、模压与脱模的自动化设备等方面，与日本还有相当大的差距，这些环节还有待进一步的提高。
烧结工艺的发展主要表现在合理控制升温速度或台阶式升温的台阶温度与时间，控制烧结温度与时间在烧结过程中非常重要，在保证磁体相对密度达到99.9%以上的前提下，尽可能地采用低温烧结，避免磁体晶粒长大；部分生产厂已经能够将磁体平均晶粒尺寸（d）控制在8μm以下；已建立温度均匀和均匀冷却的技术措施；部分公司对相同牌号批量大的产品采用连续烧结炉等。烧结成形的进步不大，钕铁硼毛坯在烧结过程中存在不可避免的变形问题，此外，回火温度与时间相对单一，有的还需要二次回火处理，造成了能源的浪费和低效率。
虽然中国在高性能烧结钕铁硼的研究和开发方面都取得了一些进展，但在制备工艺、材料性能、结构等方面还存在许多问题需要解决，特别是中国高性能烧结钕铁硼永磁材料的产业化关键共性技术还未得到很好的解决，影响了产品在高端领域的应用，这些问题需要迫切解决。就中国钕铁硼磁体产业整体而言，与日本等发达国家仍有一定差距。如日本厂家已能大批量生产磁能积为50MGOe以上的烧结磁体，中国除个别企业能少量生产外，大多数厂家则停留于45MGOe左右，产品一致性和稳定性方面也不如日本。